JIS K 0170-5:2019 流れ分析法による水質試験方法―第５部：フェノール類 | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                 K 0170-5 : 2019
      R1 : 蒸留試薬溶液
      R2 : 捕集液
      R3 : 4-アミノアンチピリン溶液
      R4 : ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液
      S : 水又は試料
      1 : ポンプ
      2 : セグメントガス(空気)
      3 : 反応コイル(内径2 mm,長さ50 cm)
      4 : 蒸留器(145 ℃,内径2 mm,長さ152 cm)
      5 : 留出液
      6 : 検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長510 nm)
      7 : 廃液
      8 : 空気泡
                図3−くえん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA法のシステム例
6.3.5  りん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA/FIA法
6.3.5.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.5.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) フェノール 6.3.2.1.1 a)による。
b) 4-アミノアンチピリン 6.3.2.1.1 b)による。

――――― [JIS K 0170-5 pdf 11] ―――――

10
K 0170-5 : 2019
c) ほう酸 6.3.3.1.1 c)による。
d) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム 6.3.2.1.1 c)による。
e) 塩化カリウム 6.3.3.1.1 e)による。
f)  水酸化カリウム 6.3.3.1.1 f)による。
g) りん酸 6.3.3.1.1 g)による。
h) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.3.1.1 i)による。
6.3.5.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) 蒸留試薬溶液 6.3.3.1.2 a)による。
b) キャリヤー液 6.3.2.1.2 a)による。
c) 水酸化カリウム溶液(1 mol/L) 6.3.3.1.2 b)による。
d) 4-アミノアンチピリン溶液 4-アミノアンチピリン65 mgとポリオキシエチレン(10)オクチルフェニ
    ルエーテル 0.5 mLとを水に溶かして100 mLとする。使用時に調製する。
e) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液 6.3.3.1.2 d)による。
f)  フェノール標準液(C6H5OH : 1 000 mg/L) 6.3.2.1.2 e)による。
g) フェノール標準液(C6H5OH : 10 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。
h) フェノール標準液(C6H5OH : 1 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。
6.3.5.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図4参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 6.3.2.2 b)による。
c) 蒸留器 6.3.3.2 c)による。
d) 反応部 6.3.2.2 c)による。
e) 検出部 6.3.2.2 d)による。
f)  記録部 6.3.2.2 e)による。

――――― [JIS K 0170-5 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                 K 0170-5 : 2019
       C : キャリヤー液
       R1 : 蒸留試薬溶液
       R2 : 4-アミノアンチピリン溶液
       R3 : ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液
       S : 試料
       1 : ポンプ
       2 : セグメントガス(空気)
       3 : 試料導入器(試料注入量800 μL)
       4 : 反応コイル(内径0.5 mm,長さ30 cm)
       5 : 反応コイル(内径0.5 mm,長さ10 cm)
       6 : 蒸留器(155 ℃,内径1.5 mm,長さ80 cm)
       7 : 留出液
       8 : 反応コイル(内径0.5 mm,長さ30 cm)
       9 : 反応コイル(内径0.5 mm,長さ60 cm)
       10 : 検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長510 nm)
       11 : 廃液
   注記 装置によってはエア混入防止のため,検出器の後に背圧コイルを設置する場合もある。
               図4−りん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA/FIA法のシステム例

6.4 測定操作

6.4.1  FIA
6.4.1.1  測定の準備
  装置の準備は,次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし,各種溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定するの
    を待つ。
b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
c) 十分なSN比が得られることを確認する。
6.4.1.2  感度調節
  試料中のフェノール類による応答が適切になるように,検出器の感度を調節するか,又は試料注入量を

――――― [JIS K 0170-5 pdf 13] ―――――

12
K 0170-5 : 2019
変えることで感度を調節する。
6.4.1.3  繰返し性の確認
  使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し5回以上測定し,繰返し性(相対標準偏差,%)
が10 %以下であることを確認する。
6.4.1.4  検量線の作成
  検量線の作成は,次による。
a) 試料中のフェノール類の濃度に応じて検量線の濃度範囲を決定する。
b) 6.3.2.1.2 f)又は6.3.2.1.2 g)のフェノール標準液を選択し,水で希釈して5段階以上の濃度の検量線用標
    準液を調製し,測定に用いる分析条件で,各々の検量線用標準液を測定する。
c) 検量線用標準液の濃度と,吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピーク高さとの関係線を作成
    する。
d) 検量線の作成は,試料測定時に行い,試料測定の分析条件と同じでなければならない。
6.4.1.5  試料の測定
  試料の測定は,次による。
a) 検量線の作成と同じ分析条件で試料を測定する。
b) 測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈するか,又は試料の採取量を少なくする。
c) 試料測定時には,測定の妥当性を確認するために,1020試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最
    低濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し,検量線の作成時の検量線用標準液の応答と比較して
    測定の結果に支障を与えないことを確認する。
d) 測定時,各試料のピーク形状に異常がなく,ベースラインの変動が測定の結果に支障を与えないこと
    を確認する。
e) 測定終了後は,水などで各流路を洗浄する。
6.4.2  CFA
6.4.2.1  測定の準備
  測定の準備は,次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし,各種溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定するの
    を待ち,流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。
b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
c) 試料及び水の適切な吸引時間を検討し,十分なSN比が得られることを確認する。
6.4.2.2  感度調節
  試料中のフェノール類による応答が適切になるように,検出器の感度を調節する。
6.4.2.3  繰返し性の確認
  6.4.1.3による。
6.4.2.4  検量線の作成
  6.4.1.4による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。
6.4.2.5  試料の測定
  6.4.1.5による。ただし,測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈する。また,懸濁物によ
って流路内細管が詰まるおそれがある場合は,ホモジナイズをして懸濁物を細かく砕き均一にした試料を
用いる。

――――― [JIS K 0170-5 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                 K 0170-5 : 2019
6.4.3  CFA/FIA
6.4.3.1  測定の準備
  6.4.2.1による。
6.4.3.2  感度調節
  6.4.1.2による。
6.4.3.3  繰返し性の確認
  6.4.1.3による。
6.4.3.4  検量線の作成
  6.4.1.4による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。
6.4.3.5  試料の測定
  6.4.1.5による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。測定値が検量線の範囲を超過
した場合は,試料を希釈する。

6.5 濃度の計算

  濃度の計算は,6.4.1.4,6.4.2.4又は6.4.3.4で作成した検量線を用いる。検量線は,外挿して用いてはな
らない。

7 結果の表記

  6.5で求めた濃度を,フェノール類としてmg/Lで表す。

8 試験報告書

  試験報告書には,次の項目を記載する。
a) この規格番号(JIS K 0170-5)
b) 試料名
c) 使用した方法の概要
d) 使用した測定方法及び測定条件
e) 試料の前処理及び保存方法
f)  使用した装置(装置の製造業者及び形式)
g) 分析結果
h) 結果に影響を及ぼす可能性のある,この規格又は環境(条件など)の変更事項

――――― [JIS K 0170-5 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16