JIS K 8207:2015 塩素酸カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8207 : 2015
      K 9005に規定するりん酸87.5 mL及び硫酸(1+1)175 mLを加えて溶かし,水で500 mLにする。
      調製後3,4日経過してから使用する。
  6) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  6.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 000 mLにはかりとり,水
        1 050 mLを加えて12時間穏やかに煮沸した後,約18時間暗所に放置する。その液をJIS R 3503
        に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフ
        ナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄,又は加熱した褐色の気
        密容器に保存する。
  6.2) 標定 認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用
        い,次のとおり行う。
  6.2.1) 認証標準物質1)のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  6.2.2) 容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で
         乾燥する。
  6.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム0.20 g0.24 gを0.1 mgの桁まで
         はかりとり,コニカルビーカー500 mLなどに移し,水200 mLを加えて溶かす。硫酸(1+1)20
         mLを加え,液温を70 ℃にし,緩くかき混ぜながら6.1)で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カ
         リウム溶液を,滴定所要量の約2 mL手前までビュレットのコックを全開にして加える。液の紅
         色が消えるまで放置した後,同じビュレットの0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。
         終点は,液のうすい紅色が約15秒間残った点とする。
           別に,水200 mL及び硫酸(1+1)20 mLをコニカルビーカー500 mLにとり,70 ℃に加熱し,
         同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
           なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ましい。
           注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  6.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0006 700 V1−V2
                      ここに,         f :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
                                       A :  しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                      V2 :  空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                            体積(mL)
                                0.006 700 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当するし
                                            ゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.5 gを全量フラスコ100 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を標線まで加えて混合する。そ
      の10 mLを三角フラスコ200 mLなどに正確にとり,硫酸鉄(II)溶液25 mLを正確にとって加える。
  2) 直ちに窒素を液面に約200 mL/分の流量で流しながら10分間煮沸後,窒素を液面に約200 mL/分の

――――― [JIS K 8207 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8207 : 2015
      流量で流しながら冷却し,硫酸マンガン(II)溶液10 mLを加え,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウ
      ム溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が約15秒間残った点とする。
        別に,同一条件で空試験を行う。
c) 計算 計算は,次による。
                            .0002 042 5(V2 V1 )   
                         A                         100
                                       10
                                   m
                                      100
                      ここに,          A :  純度(KClO3)(質量分率 %)
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                         f :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウ
                                             ム溶液の体積(mL)
                                0.002 042 5 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する
                                             KClO3の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにとり,水を加えて溶か
         し,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 1)参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜてか
    ら15分間放置する。
c) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8207 pdf 7] ―――――

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  1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
      として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,ビーカー,試験管などが漬けられるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて,水浴中で加熱して溶か
      す。
  2) 直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を,共通すり合わせ平底
      試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 臭素酸塩(BrO3)

  臭素酸塩(BrO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム30.9 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水 10 mLを加えてかき混ぜながら
      熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内
      に使用する。
  4) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー
      ル10 gを水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
      を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
  5) よう化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  6) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  6.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  6.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  6.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
  6.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
        いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  7) 硫酸(1+1) 6.2 a) 2)による。
  8) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
      液の調製,標定及び計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
        トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入
        れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。

――――― [JIS K 8207 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8207 : 2015
          なお,炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え
        てもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。
  8.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  8.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  8.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾
         燥する。
  8.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250 mL
         に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mL
         を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913
         に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
         て,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,8.1)で調製した0.1 mol/L チオ
         硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄にな
         ったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
         リウム2 gをはかりとり,硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所
         に5分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25/250       A
                         f
                            0.003 566 7(V1 V2 )100
                      ここに,           f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                        A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
                                             う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mL JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料4.0 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどにはかりとり,溶存酸素を除いた水200 mL
    を加えて溶かし,塩酸(2+1)3 mLを加え,よう化カリウム溶液(100 g/L)10 mLを加えて,直ちに
    密栓をして振り混ぜる。暗所に1時間放置後,でんぷん溶液5 mLを加えて,0.1 mol/L チオ硫酸ナト
    リウム溶液で滴定する(V1 mL)。別に同一条件で空試験を行う(V2 mL)。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“臭素酸塩(BrO3) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”と
    する。
      滴定量(V2−V1)は,0.2 mL以下である。
      注記 臭素酸塩(BrO3)の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                            .0002 131 7(V2 V1 )   f
                         A                        100
                                     m

――――― [JIS K 8207 pdf 9] ―――――

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                      ここに,          A :  臭素酸塩(BrO3)の含有率(質量分率 %)
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                         f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム
                                             溶液の体積(mL)
                                0.002 131 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                             BrO3の質量を示す換算係数(g/mL)

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水で溶かして,水で20 mL
      にする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水で20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.4 a) 1)による。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8207 pdf 10] ―――――

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