JIS K 8207:2015 塩素酸カリウム（試薬） | ページ 3

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  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
  2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを蒸発皿にはかりとり,塩酸(2+1)10 mLを加えて,水浴上で蒸発
      乾固する。さらに,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水
      で25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)6.0 mL及び塩酸(2+1)10 mLを蒸発皿にと
      り,水浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,少量の水で共通すり合わせ平底
      試験管に移し,水で25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.4 a) 1)による。
  2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mLにする。
  3) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い
      る。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  4) 鉛標準液
  4.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)
         1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
        とり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
  2)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。

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  3) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
  4) 水浴 6.6 b) 3)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料8.0 gを蒸発皿にはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)30 mLを加えて,
      水浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)10 mLを加え,水浴上で蒸発乾固する。少量の水で
      共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて40 mLとする(B液)。B液20 mL(試料量4.0 g)
      を別の共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)10 mLを蒸発皿にとり水浴上で蒸発乾固する。少量の水で共通す
      り合わせ平底試験管に移し,B液10 mL(試料量2.0 g)及び鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)1.0 mLを
      とり,水で20 mLとする。
  3) 試料溶液及び比較溶液を,pH試験紙を用いて,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH約3.5に調節
      し,水を加えて30 mLにし,硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.8 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.4 a) 1)による。
  2) ナトリウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え
         て溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ
        1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
  2) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
  3) 水浴 6.6 b) 3)による。
  4) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを蒸発皿にはかりとり,水10 mL及び塩酸(2+1)5 mLを加え,水
      浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)1 mLを加えて,少量の水で全量フラスコ100 mLに移
      し,水を標線まで加えて混合する(C液)。C液10 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLにと
      り,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,C液10 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液

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      (Na : 0.01 mg/mL)2.0 mLをとり,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長489.0 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度
      を測定する。X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)を,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      と比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.9 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.4 a) 1)による。
  2) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
  2.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL) 次のいずれかの
        ものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  2.1.3) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL)を調製する場合
         次による。
  2.1.3.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水を標線
           まで加えて混合する。
  2.1.3.2) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 mL
           及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,
           冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
           などの樹脂製瓶に保存する。
  2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 次のものを
        用いる。
  2.2.1) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL)10 mLを全量フ
         ラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  2.2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL)10 mLを全量フラス
         コ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存

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         する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
  2) 水浴 6.6 b) 3)による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 6.8 b) 4)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                       単位 nm
                                       分析種         測定波長
                                 マグネシウム(Mg)    285.2
                                 カルシウム(Ca)      422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを蒸発皿にはかりとり,水30 mL及び塩酸(2+1)50 mLを加え,水
      浴上で蒸発乾固する。全量フラスコ50 mLに少量の水で移し,水を標線まで加えて混合する(D液)
      (6.10の試験にも使用する。)。D液10 mL(試料量2 g)を全量フラスコ100 mLにとり,塩酸(2
      +1)1 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,D液10 mL(試料量2 g),塩酸(2+1)1 mL,マグネシウム標準液(Mg : 0.01
      mg/mL)2.0 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)4.0 mLを全量フラスコ100 mLにとり,水
      を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)をY液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1と
      比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.001 %以下(規格値),
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.8 d)の注記に準じて求めることができる。

6.10 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)]
      JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)に
      溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにする。JIS K 8580に規定する小粒
      状のすず2,3個を加えて保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩酸(2+1) 6.4 a) 1)による。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを

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      混合する。
  6) 塩酸(ひ素分析用)(1+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の
      体積1と水の体積3とを混合する。
  7) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  8)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規定
      するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,ピリジ
      ンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  9) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  10) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  11) ひ素標準液
  11.1) ひ素標準液(As : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  11.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  11.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  11.1.3)   IS K 8044に規定する特級又は1級の三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mL
         を加えて溶かし,水で500 mLにする。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水
         で全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。
  11.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) ひ素標準液(As : 1 mg/mL)25 mLを全量フラスコ250 mLに正
        確にとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水
        を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
  3) 水浴 6.6 b) 3)による。
  4) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  5) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料6.0 gを蒸発皿にはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)30 mLを加えて,
      水浴上で蒸発乾固し,水で20 mLとし,水素化ひ素発生瓶100 mLに移す。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)3.0 mL及び塩酸(2+1)30 mLを蒸発皿にとり,
      水浴上で蒸発乾固し,水で20 mLとし,水素化ひ素発生瓶100 mLに移す。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)30 mLを蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,水20 mLを加え,
      水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生
      瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導管

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