JIS K 8549:2017 硝酸カルシウム四水和物（試薬） | ページ 2

4
K 8549 : 2017
      g及びJIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gを混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液)
      JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,6.1 d)による。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料1.0 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mLを加えて溶かし,全量フ
    ラスコ500 mLに洗い入れて,水を標線まで加えて混合する。その25 mLをコニカルビーカー250 mL
    などに正確にとり,水75 mL,水酸化カリウム溶液(100 g/L)12 mL及び指示薬としてHSNN希釈粉
    末0.05 gを加え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。
c) 計算 純度[Ca(NO3)2・4H2O]は,次の式によって算出する。
                                      V
                            .0002 361 5   f
                         A                   100
                               m  25 / 500
                      ここに,          A :  純度[Ca(NO3)2・4H2O](質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                         f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.002 361 5 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当する
                                              Ca(NO3)2・4H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,20 mL
      にする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

――――― [JIS K 8549 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8549 : 2017
  2) 試料溶液に,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b)による。
c) 器具 主な器具は,次のものを用いる。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加え
      て溶かし,エタノール(95)を加えて20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合(規格値)”と
    する。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液に,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.5 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ 100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ
      けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。

――――― [JIS K 8549 pdf 7] ―――――

6
K 8549 : 2017
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+
      2)3 mLを加えて溶かし,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び硝酸(1+2)3 mLを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ガラス製蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをガラス製蒸発皿にはかりとり,水10 mL及び塩酸(2+1)9 mLを
      加えて溶かし,水浴上で蒸発乾固し,再び水5 mL及び塩酸(2+1)3 mLを加えて,水浴上で蒸発
      乾固する。水10 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かし,少量の水を用いて共通すり合わせ平
      底試験管に移し入れ,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)12 mLをガラス製蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。水10 mL
      及び塩酸(2+1)0.3 mLを加え,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管に移し入れ,硫酸塩
      標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mL及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす

――――― [JIS K 8549 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8549 : 2017
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 ナトリウム(Na),カリウム(K)及びマグネシウム(Mg)

  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びマグネシウム(Mg)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
      などの樹脂製瓶に保存する。
  4) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にと
      り,塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶
      に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種           測定波長 nm
                            ナトリウム(Na)            589.0
                            カリウム(K)               766.5
                            マグネシウム(Mg)          285.2
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)2 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)2 mL,ナトリウ
      ム標準液(Na : 0.01 mg/mL)10 mL,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)5.0 mL,マグネシウム標準
      液(Mg : 0.01 mg/mL)10 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

――――― [JIS K 8549 pdf 9] ―――――

8
K 8549 : 2017
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.01 %以下(規格値),
    カリウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1000
                      ここに,   A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                 B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                 m :  はかりとった試料の質量(g)

6.9 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %
      30.0 %)の体積2と水の体積3とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gをはかりとり,水を加えて
      溶かし,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。
  6) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

――――― [JIS K 8549 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11