JIS K 8783:2012 二硫酸カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8783 : 2012
  3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  4) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。
  5) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g /l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
      び計算は,次による。
  5.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの気密容器500 mlには
        かりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置す
        る。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除いた
        水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
  5.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  5.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  5.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
         る。
  5.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニカ
         ルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶
         液数滴を加え,5.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄
         から青みの緑に変わる点とする。
          注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位
                系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手
                できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に
                従って使用する。
                  なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
                センター(NMIJ),米国の国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                準物質生産者がある。
  5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f=
                            .0097 09 V  100
                      ここに,         f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                 0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                            酸の質量を示す換算係数(g/ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料4.0 gを0.1 mgの桁まではかり,コニカルビーカー200 mlなどに移し,二酸化炭素を除いた水
    50 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加えて振り混ぜた後,1 mol/l 水
    酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
c) 計算 純度(K2S2O7)は,次の式によって算出する。

――――― [JIS K 8783 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8783 : 2012
                            .0127 16V   f
                         A=              100
                                  m
                      ここに,         A :  純度(K2S2O7)(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                       f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.127 16 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するに二硫酸
                                            カリウムの質量を示す係数(g/ml)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
            注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。

――――― [JIS K 8783 pdf 7] ―――――

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  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 mlを加えて溶かし,水を
      加えて20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を
      加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gを,JIS
      K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mlに溶かす(褐色ガラス製瓶に保存する。)。この1 mlを
      硫酸(1+30)で250 mlにする。使用時に調製する。
  3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア
      ンモニウム四水和物10.6 g,水70 ml及びアンモニア水(質量分率28.030.0 %)7 mlを加えて加熱
      しないで溶かし,水で100 mlにする。これをろ過後,ろ液に水を加え200 mlにする。さらに,硫
      酸(1+5)10 mlを加える。
        七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mlを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)
      と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。
        洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mlで洗い,下層(硫酸相)を除去する操
      作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mlを加え30秒間振
      り,放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
        なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン

――――― [JIS K 8783 pdf 8] ―――――

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      製瓶などに保存する。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  5) りん酸塩標準液
  5.1) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  5.1.3)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mlなどにとり,水10 mlを加えて溶し,数分間煮沸し
      た後放冷する。アンモニア水(2+3)でpH試験紙を用いて中和した後,共通すり合わせ平底試験
      管に移し,水を加えて20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,中和に用いた量のアンモニア水(2+3)をビーカー100 mlなどにとり,水浴上
      で蒸発乾固する。少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml)
      1.0 ml及び水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mlを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 ml
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”と
    する。
    試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.6 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mlにする。
  3) 吸収液 図1の受器Hに硫酸(1+15)2 mlに水18 mlを加える。
        なお,吸収液を調製した受器Hは,試験に必要な数を準備する。

――――― [JIS K 8783 pdf 9] ―――――

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  4) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
      量分率512 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
      める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
  5.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率512 %)10 gを0.1mgの
        桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを共
        通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう化
        カリウム2 g及び酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬
        としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん
        溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消え
        る点とする。
          別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                                    .0003 545 3
                            (V1−V2 )           f
                         A=                      100
                                  m  20 / 200
                      ここに,         A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率512 %)
                                            の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                                        f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量
                                            分率512 %)の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 ml に相当するClの
                                            質量を示す換算係数(g/ml)
  6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  7) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら,
      熱水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内
      に使用する。
  8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
      水中で冷却しながら,JIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034
      に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。
  9) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
      る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。
  10) 溶存酸素を除いた水 次の10.1)10.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  10.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  10.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。

――――― [JIS K 8783 pdf 10] ―――――

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