JIS K 8783:2012 二硫酸カリウム（試薬） | ページ 3

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  10.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
  10.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  10.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
         注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。
  11) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  12) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  13) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶
       液の調製,標定及び計算は,次による。
  13.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
        トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入
        れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  13.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  13.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  13.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
          130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  13.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.91.1 gを全量フラスコ250 ml
          に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 ml
          を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,よう
          化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5
          分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,13.1)で調製した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウ
          ム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに
          約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
            別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
          硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条
          件で空試験を行って滴定量を補正する。
  13.3) 計算 ファクターは, 次の式によって算出する。
                                m  25 / 250      A
                         f=
                            .0003 566 7(V1−V2 )100
                      ここに,          f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                       A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                               0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
                                            素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
  14) 窒素標準液
  14.1) 窒素標準液(N : 1 mg/ml) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量フラスコ1 000 ml

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        にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  14.2) 窒素標準液(N : 0.01 mg/ml) 窒素標準液(N : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
        にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 2025 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをとり,水を加えて溶かし約140 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/ml)2.0 mlをとり,水を加えて約
      140 mlにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mlを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,沸騰石23粒を入れる。a) 3)で調製した吸収液の入った受
      器Hに,逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に
      連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを
      水10 mlで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留して初留約75 mlをとり,水を加え
      て100 mlにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶
      液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 ml,Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na溶
      液(インドフェノール青法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。
      これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率 約1 %)2.5 mlを加え,更に水を加えて
      25 mlにし,2025 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計
      で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の
      測定)によって測定して比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.002 %以下(規格
    値)”とする。
      X液から得られた吸光度は,Y液から得られた吸光度より大きくない。
                                                                            単位 mm

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                                                 A :   蒸留フラスコ500 ml
                                                 B :   連結導入管
                                                 C :   すり合わせコックK-16
                                                 D :   注入漏斗
                                                 E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                 F :   球管冷却器300 mm
                                                 G :   逆流止め(約50 ml)
                                                 H :   受器(有栓形メスシリンダー100 ml)
                                                  I :  共通すり合わせ
                                                  J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                 K :   押さえばね
                                                 L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例

6.7 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ナトリウム標準液
  1.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  1.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  1.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  1.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  1.2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
        1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

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      えて混合する(S液)。S液10.0 ml(試料量0.10 g)を全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで加
      えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液10.0 mlを全量フラスコ100 mlにとり,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml)
      2.0 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,ナトリウムの測定波長589.0 nm
      付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸
      光度を測定する。X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                                n2−n1
                         A=           100
                             m  1 000
                     ここに,          A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  試験方法は,分析種に応じて,表2に示す第1法又は第2法のいずれかを用いる。
                                 表2−分析種と対応する試験方法
                             分析種                             試験方法
            銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),
                                                    第1法 原子吸光法
            鉛(Pb)及び鉄(Fe)
            銅(Cu),マグネシウム(Mg),鉛(Pb)及び
                                                    第2法 ICP発光分光分析法
            鉄(Fe)
6.8.1 第1法 原子吸光法
  分析種と対応する試験方法を表3に示す。
                           表3−分析種と対応する原子吸光法の試験方法
                        分析種                                試験方法
          銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)      第1.1法 原子吸光法(溶媒抽出法)
          マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca) 第1.2法 原子吸光法(直接噴霧法)
6.8.1.1 第1.1法 原子吸光法(溶媒抽出法)
  第1.1法 原子吸光法(溶媒抽出法)は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。

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  2) アンモニア水(2+3) 6.5 a) 1)による。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。使用時に調製する。
  6) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  7) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  7.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれ
        かのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  7.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する
         場合
  7.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.2) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)
  7.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
         にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7.2.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7.2.3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
         保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  3) フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
  4) 水浴 6.5 b) 3)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表4に示す。

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