JIS K 1450:1996 水道用硫酸アルミニウム（水道用硫酸ばんど） | ページ 2

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                               h
                         D
                                5
                            S
                               100
                      ここに,   D :  試料中のひ素の濃度 (wt ppm)
                                 h :  ひ素の量 (  最
                                 S :  試料の質量 (g)
    備考 水素化ひ素の発生方法には,このほか亜鉛粉末を用いた非連続式のものがあり,この方法によ
          ることもできる。
5.6.2  吸光光度法
(1) 要旨 試料に還元剤を加えてひ素と発生期の水素を反応させ,生成した気体状の水素化ひ素をジエチ
    ルジチオカルバミド酸銀のピリジン溶液に吸収・発色させ,波長530nm付近で吸光度を測定し,ひ素
    の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 塩酸 JIS K 8180に規定するひ素分析用のもの。
  (b) よう化カリウム溶液 (150g/l)  JIS K 8913に規定するよう化カリウム15gを水に溶かして100ml
      とする。使用時に調製する。
  (c) 塩化すず (II)溶液JIS K 8136に規定する塩化すず (II) 二水和物40gを塩酸100mlで溶かす。使
      用時に調製する。
  (d) 酢酸鉛溶液 (85g/l)   IS K 8374に規定する酢酸鉛 (II) 三水和物10gにJIS K 8355に規定する酢酸
      (1+2)1滴を加え,水に溶かして100mlとする。密栓して保存する。
  (e) 砂状亜鉛 亜鉛(無ひ素)でJIS Z 8801の標準網ふるい目1 410             過し,1 000         椰
      たもの。
  (f)   DTC銀ピリジン溶液 (5g/l)  JIS K 9512に規定するN, N−ジエチルジチオカルバミド酸銀1gを
      ピリジン200mlに溶かす。褐色瓶に入れて冷暗所に保存すると,約3か月は安定である。
  (g) ひ素標準原液 (0.1mgAs/ml)   5.6.1(2)(d)による。
  (h) ひ素標準液 (1  最       一         ‰牽      準原液 (0.1mgAs/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移
      入れ,水を標線まで加える。
(3) 装置 装置は,次のとおりとする。
  (a) 光電分光光度計
  (b) ひ素試験装置 図12に一例を示す。

――――― [JIS K 1450 pdf 6] ―――――

                                                                                              7
                                                                                     K1450-1996
                                    図1 ひ素試験装置の一例

――――― [JIS K 1450 pdf 7] ―――――

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                                    図2 ひ素試験装置の一例
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料を,固形では約1g,液体では約2gを1mgのけたまで量り取り,ひ素試験装置の発生瓶に入れ,
      塩酸5ml及び水を加えて溶かし約40mlとする。
  (b) よう化カリウム溶液 (150g/l) 2mlを加えて23分間静置した後,塩化すず (II) 溶液1mlを加えて
      混和し,約15分間静置する。
  (c) 吸収管にDDTC銀ピリジン溶液 (5g/l) 5mlを入れ,発生瓶に砂状亜鉛3gを加え速やかに発生瓶,導
      管,吸収管を連結し,常温で約1時間静置して,発生した水素化ひ素を吸収させる。
  (d) 吸収管の溶液の一部を吸収セル10mmに採り,DDTC銀ピリジン溶液(5g/l)を対照液として波長
      530nm付近の吸光度を測定する。
  (e) 検量線 ひ素標準液 (1   最       一              1,20mlを段階的に発生瓶に採り,塩酸5ml及び水を加えて
      約40mlとする。以下(b)(d)と同様に操作し,ひ素の量と吸光度との関係から検量線を作成する。
(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当するひ素の量 (最     ‰         次の式に
    よって試料中のひ素の濃度 (wtppm) を算出する。
                         D  h
                            S
                      ここに,   D :  試料中のひ素の濃度 (wt ppm)

――――― [JIS K 1450 pdf 8] ―――――

                                                                                              9
                                                                                     K1450-1996
                                 h :  ひ素の量 (  最
                                 S :  試料の質量 (g)
5.7   鉄 鉄の定量は,原子吸光分析法,ICP発光分光分析法又は吸光光度法のいずれかによる。
5.7.1  電気加熱方式原子吸光分析法
(1) 要旨 希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長248.3nmで吸光度を測定し,鉄の含
    有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 (1+1)   IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
  (b) 鉄標準原液 (0.1mgFe/ml)   鉄(99.5wt%以上)0.100gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,塩
      酸 (1+1) 30mlを加え,加熱して溶かし,放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線ま
      で加える。又は,JIS K 0016に規定する鉄標準液のFe100を用いる。
  (c) 鉄標準液 (1  最     攀一                 準原液(0.1mgFe/ml)10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移し入れ
      硝酸(1+1)20mlを加え,水を標線まで加える。
(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) マイクロピペット JIS K 0970に規定するプッシュボタン式液体用微量体積計5500           は自動注
      入装置
  (b) 電気加熱方式原子吸光分析装置 電気加熱方式でバックグラウンド補正が可能なもの。
  (c) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製のもの。
  (d) 鉄中空陰極ランプ
  (e) シースガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料を,固形では約5g,液体では約10gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに移し入れ,
      水約30ml及び硝酸2mlを加え,時計皿で覆って約1分間煮沸し,放冷後,必要に応じてろ過し,
      全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (b) (a)の操作を行った試料10mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (c) (b)の操作を行った試料2mlを分取し,全量フラスコ20mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 1mlを加えた後,
      水を標線まで加える。
  (d) (c)の操作を行った試料の一定量(例えば,1050            をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K
      0121の6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100120℃,約30秒間)した後,灰化(5001 000℃,
      約30秒間)し,原子化(3)(2 0002 800℃,約46秒間)して,波長248.3nmの吸光度(4)を読み取
      る(5)。
  (e) 空試験として(a)の操作での試料と同量の水を採り,以下(a)(d)と同様に操作し,得られた吸光度
      により試料の吸光度を補正する。
  (f) 検量線 鉄標準液 (1  最     攀一              0.2,2mlを段階的に全量フラスコ20mlに採り,硝酸 (1+1) 1m
      を加えた後,水を標線まで加える。以下(d)と同様に操作し,鉄の量と吸光度との関係から検量線を
      作成する。
    注(3) 乾燥,灰化,原子化の条件は装置によって異なる。
      (4) 吸光度又はその比例値。
      (5) 引き続いて少なくとも(d)の操作を3回繰り返し,指示値が合うことを確認する。
                                                                                        最
(5) 計算 (4)(f)で作成した検量線から(4)(e)により補正された(4)(d)の吸光度に相当する鉄の量 (      ‰

――――― [JIS K 1450 pdf 9] ―――――

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    め,次の式によって試料中の鉄の濃度 (wt ppm) を算出する。
                               i
                         E
                                 2
                            S
                               1000
                      ここに,   E :  試料中の鉄の濃度 (wtppm)
                                  i :  鉄の量 ( 最
                                 S :  試料の質量 (g)
5.7.2  ICP発光分光分析法
(1) 要旨 希釈した試料をICP発光分光分析法により,波長238.204nmで発光強度を測定し,内部標準法
    により鉄の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 水 空試験を行って,使用に適することを確認した蒸留水又はイオン交換水を蒸留したもの。
  (b) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  (c) 鉄標準原液 (1mgFe/ml)    鉄(99.5%以上)1.000gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,塩酸(1
      +1) 30mlを加え,加熱して溶かし,放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加え
      る。又は,JIS K 0016に規定する鉄標準液のFe1000を用いる。
  (d) 混合標準液 (100   最     攀一        10   最     一                  準原液 (1mgFe/ml) 10ml及びマンガ
      (0.1mgMn/ml)   5.8.1(2)(b)   ] 10mlをそれぞれ分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで
      加える。使用時に調製する。
  (e) 内部標準原液 (1mgY/ml)    酸化イットリウム (Y2O3) 0.318gを量り取り,ビーカーに移し入れ,塩
      酸3mlと少量の水とを加えて加熱溶解し,放冷後,全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで
      加える。冷暗所に保存する。
  (f) 内部標準液 (10  最     一          薐    標準原液 (1mgY/ml) 5mlを分取し,全量フラスコ500mlに移し入れ,
      水を標線まで加える。
  (g) アルミニウム溶液 (10mgAl/ml)   IS K 8069に規定するアルミニウム(純度99.99%以上)10gを量
      り取り,ビーカーに移し入れ,上部を時計皿で覆い,少量の硝酸 (1+1) を注意して加え,加熱溶
      解する。放冷後,溶液を全量フラスコ1 000mlに移し入れ,硝酸 (1+30) を標線まで加える。
(3) 装置 装置は,次のとおりとする。
  (a)   CP発光分光分析装置
  (b) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料を,固形では約1g,液体では約2gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,
      水約50ml及び硝酸4mlを加え,時計皿で覆って静かに1分間煮沸して溶かす。
  (b) 放冷後,全量フラスコ200mlにろ入し,内部標準液10mlを加え,水を標線まで加える。
  (c) (b)の操作を行った試料をJIS K 0116の5.8(定量分析)に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,
      鉄の波長238.204nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定し,イットリウムに対す
      る鉄の発光強度比を求める。
  (d) 検量線 混合標準液 (100  最     攀一       10   最    一                0.2,4mlを段階的に全量フラスコ2
      それぞれに内部標準液10ml,マトリックスを一致させるため硝酸及びアルミニウムの量が(a)及び
      (b)の操作を行った試料と同じになるようそれぞれ加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に

――――― [JIS K 1450 pdf 10] ―――――

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