JIS K 1450:1996 水道用硫酸アルミニウム（水道用硫酸ばんど） | ページ 3

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      操作して発光強度比を求め,鉄の量と発光強度比との関係から検量線を作成する。
(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当する鉄の量 (最    ‰          次の式
    によって試料中の鉄の濃度 (w tppm) を算出する。
                         F  i
                            S
                      ここに,   F :  試料中の鉄の濃度 (wt ppm)
                                  i :  鉄の量 ( 最
                                 S :  試料の質量 (g)
5.7.3  吸光光度法
(1) 要旨 試料に塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液を加えて鉄イオンを第一鉄イオンに還元し,1, 10−
    フェナントロリン溶液を加えて発色させ,波長510nm付近で吸光度を測定し,鉄の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 塩酸 (1+3)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
  (b) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l)   IS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10gを水に溶かして100mlとする。褐色瓶中に保存する。
                                       JIS K 8202に規定する塩化1, 10−フェナントロリニウム−
  (c) 1, 10−フェナントロリン溶液 (1g/l)
      水和物0.12gを水に溶かして100mlとするか,又はJIS K 8789に規定する1, 10−フェナントロリン
      一水和物0.10gをJIS K 8102に規定するエタノール (95) 20mlに溶かして水で100mlとする。褐色
      瓶中に保存する。
  (d) 酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液 JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物450gを水400mlに
      溶かし,これにJIS K 8355に規定する酢酸240mlを加え,水で1 000mlとする。
  (e) 鉄標準原液 (0.1mgFe/ml)  5.7.1 (2)(b)による。
  (f) 鉄標準液(10   最    攀一              準原液 (0.1mgFe/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,
      水を標線まで加える。
(3) 装置 光電分光光度計
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料を,固形では約5g,液体では約15gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,
      水約30mlを加えて溶かす。全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (b) この中から20mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,塩酸 (1+3) 3ml及び水を加えて約70ml
      とし,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l) 1mlを加えてよく振り混ぜる。
  (c) 1, 10−フェナントロリン溶液 (1g/l) 5ml及び酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液15mlを加え,水を標線ま
      で加えて(6)よく振り混ぜた後,約20分間静置して発色させる。
  (d) 発色した溶液の一部を吸収セル10mmに採り,波長510nm付近の吸光度を測定する。
  (e) 検量線 鉄標準液 (10   最     攀一              1, 5mlを段階的に全量フラスコ100mlに採り,塩酸 (1+3) 3
      及び水を加えて約70mlとし,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/l) 1mlを加えてよく振り混
      ぜる。以下(c)及び(d)と同様に操作し,鉄の量と吸光度との関係から検量線を作成する。
    注(6) このときの溶液のpH値は約4.8である。
(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当する鉄の量 (最     ‰         次の式によ
    って試料中の鉄の濃度 (wt ppm) を算出する。

――――― [JIS K 1450 pdf 11] ―――――

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                               i
                         F
                                20
                            S
                               500
                      ここに,   F :  試料中の鉄の濃度 (wt ppm)
                                  i :  鉄の量 ( 最
                                 S :  試料の質量 (g)
5.8   マンガン マンガンの定量は,原子吸光分析法,ICP発光分光分析法又は吸光光度法のいずれかによ
る。
5.8.1  電気加熱方式原子吸光分析法
(1) 要旨 希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長279.5nmで吸光度を測定し,マンガ
    ンの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 (1+1)   IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
  (b) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム0.288gを量り取り,
      ビーカー200mlに移し入れ,硫酸 (1+31) 160mlを加えて溶かし,JIS K 8061に規定する亜硫酸ナト
      リウムの溶液(100g/l)をかき混ぜながら滴加して脱色した後,煮沸して二酸化硫黄を追い出す。放冷
      後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はマンガン(99.9wt%以上)0.100g
      を量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,硫酸 (1+3) 20mlを加えて溶かし,放冷後,全量フラス
      コ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又は,JIS K 0027に規定するマンガン標準液のMn100
      を用いる。
  (c) マンガン標準液 (1  最      一            ‰   ンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ
      000mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 20mlを加え,水を標線まで加える。
(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) マイクロピペット 5.7.1 (3)(a)による。
  (b) 電気加熱方式原子吸光分析装置 5.7.1(3)(b)による。
  (c) 発熱体 5.7.1(3)(c)による。
  (d) マンガン中空陰極ランプ
  (e) シースガス 5.7.1 (3)(e)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 5.7.1(4)(a)による。
  (b) (a)の操作を行った試料2mlを分取し,全量フラスコ20mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 1mlを加えた後,
      水を標線まで加える。
  (c) (b)の操作を行った試料の一定量(例えば,1050            をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K
      0121の6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100120℃,約3040秒間)した後,灰化(500
      800℃,約30秒間)し,原子化(7)(2 5002 800℃,約46秒間)して,波長279.5nmの吸光度(8)
      を読み取る(9)。
  (d) 空試験として(a)の操作での試料と同量の水を採り,以下(a)(c)と同様に操作し,得られた吸光度に
      より試料の吸光度を補正する。
  (e) 検量線 マンガン標準液 (1   最     一                 0.3,3mlを段階的に全量フラスコ20mlに採り,硝酸 (
      +1) 1mlを加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関

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      係から検量線を作成する。
    注(7) 5.7.1の注(3)による。
      (8) 5.7.1の注(4)による。
      (9) 5.7.1の注(5)による。
(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)により補正された(4)(c)の吸光度に相当するマンガンの量
    (  最     ‰          次の式によって試料中のマンガンの濃度 (wtppm) を算出する。
                               j
                        G
                                2
                            S
                               100
                      ここに,   G :  試料中のマンガンの濃度 (wtppm)
                                  i :  マンガンの量 ( 最
                                 S :  試料の質量 (g)
5.8.2  フレーム原子吸光分析法
(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてマンガンをキレート化し,4−メチル−
    2−ペンタノンで抽出する。これをフレーム原子吸光分析法により波長279.5nmで吸光度を測定し,
    マンガンの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/l)   IS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      50gを水に溶かして100mlとする。
  (b) 硫酸アンモニウム溶液 (400g/l)  JIS K 8960に規定する硫酸アンモニウム40gを水に溶かして
      100mlとする。
  (c) アンモニア水 (1+5)   JIS K 8085に規定するものを用いて調製する。
  (d) 塩酸 (1+3)   IS K 8180に規定するものを用いて調製する。
  (e)   DTC溶液 (100g/l)    JIS K 8454に規定するN, N−ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水
      和物10gを水に溶かして100mlとする。
  (f) 4−メチル2−ペンタノン (MIBK)  使用前に水を飽和させておく。
  (g) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   5.8.1 (2)(b)による。
  (h) 混合標準液 (10  最     一          1  最       一       10   最戀一                    フラスコ500mlに硝
      入れ,これにマンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 50ml,カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml)   5.9.1(2)(b)   ]
      5ml及び鉛標準原液 [5.10.1(2)(b)   ] 50mlをそれぞれ分取し,全量フラスコに移し入れ,硝酸 (1+12)
      を標線まで加える。使用時に調製する。
(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 分液漏斗 呼び容量200mlで70mlに標線を付けたもの。
  (b)   H計 5.3(2)による。
  (c) 原子吸光分析装置
  (d) マンガン中空陰極ランプ
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料を,固形では約2g,液体では約4gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに移し入れ,
      水約30mlを加えて溶かす。
  (b) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/l) 3ml及び硫酸アンモニウム溶液 (400g/l) 15mlを加え,ア

――――― [JIS K 1450 pdf 13] ―――――

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      ンモニア水 (1+5) 又は塩酸 (1+3) でpH値を5.05.2とし(pH計で確かめる。),DDTC溶液
      (100g/l) 3mlを加えて混和する。
  (c) 3分間静置した後,分液漏斗に移し入れ,水を標線まで加える。これに4−メチル−2−ペンタノン
      30mlを加え,2分間振り混ぜ,約10分間静置した後,水層を捨て,4−メチル−2−ペンタノン層
      を試験液とする。
  (d) この試験液について,直ちにJIS K 0121の6.(操作方法)の操作に従い,波長279.5nmの吸光度を
      測定する。
  (e) 検量線 混合標準液 (10  最    一          1  最       一       10  最戀一                  1,10mlを段
      採り,水を加えて約30mlとする。以下(b)(d)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関係か
      ら検量線を作成する。
    備考 スロットバーナーを使用して,4−メチル−2−ペンタノン層を噴霧する場合は,次のことに注
          意する。
        (1) 多燃料炎となるので,炎が飛ばない程度にアセチレンの量をできるだけ少なくする。
        (2) ゼロ合わせは(2)(f)の4−メチル−2−ペンタノンで行う。
(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当するマンガンの量 (最    ‰          次の
    式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。
                        G   j
                            S
                      ここに,   G :  試料中のマンガンの濃度 (wt ppm)
                                  j :  マンガンの量 ( 最
                                 S :  試料の質量 (g)
5.8.3  ICP発光分光分析法
(1) 要旨 希釈した試料を,ICP発光分光分析法により波長257.610nmで発光強度を測定し,内部標準法
    によりマンガンの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 水 5.7.2(2)(a)による。
  (b) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  (c) 内部標準液 (10   最     一                         2)(e)による。
  (d) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   5.8.1(2)(b)による。
  (e) 混合標準液 (0.1mgFe/ml, 10   最    一                           2)(d)による。
  (f) アルミニウム溶液 (10mgAl/ml)  5.7.2(2)(g)による。
(3) 装置 5.7.2(3)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a)(b) 5.7.2の(4)(a)(b)による。
  (c) (b)の操作を行った試料をJIS K 0116の5.8(定量分析)に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,
      マンガンの波長257.610nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定し,イットリウム
      に対するマンガンの発光強度比を求める。
  (d) 検量線 5.7.2(4)(d)により調製した標準列について,(c)と同様に操作して発光強度比を求め,マンガ
      ンの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。
(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当するマンガンの量 ( 最    ‰     

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    5.8.2(5)の式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。
5.8.4  吸光光度法
(1) 要旨 試料に過よう素酸カリウムを加えてマンガンを過マンガン酸イオンに酸化して発色させ,波長
    545nm付近で吸光度を測定し,マンガンの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硫酸 (1+3)   IS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
  (b) 硫酸−りん酸混液 水500mlに,JIS K 9005に規定するりん酸200ml及びJIS K 8951に規定する硫
      酸200mlを加え,放冷後,水で1 000mlとする。
  (c) 硝酸銀溶液 (10g/l)  JIS K 8550に規定する硝酸銀1gを水に溶かして100mlとする。
  (d) 過よう素酸カリウム JIS K 8249に規定するもの。
  (e) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   5.8.1(2)(b)による。
  (f) マンガン標準液 (10  最     一             ‰   ンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 10mlを分取し,全量フラス
      100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(3) 装置 光電分光光度計
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料を,固形では約2g,液体では約4gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに移し入れ,
      硫酸 (1+3) 10mlを加えて砂浴上で加熱し,硫酸の白煙が発生し,乾固近くなったら加熱をやめて
      放冷する。
  (b) 水約60ml及び硫酸−りん酸混液5mlを加え,加熱溶解する。放冷後,硝酸銀溶液 (10g/l) 1ml及び
      過よう素酸カリウム1g(10)を加え,約2分間煮沸し(11),流水で冷却した後,全量フラスコ100mlに
      移し入れ,水を標線まで加える。
  (c) 溶液の一部を吸収セル1050mmに採り,波長545nm付近の吸光度を測定する(12)。
  (d) 検量線 マンガン標準液 (10  最     一                 1,15mlを段階的にビーカー200mlに採る。以下(b)及
      び(c)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関係から検量線を作成する。
    注(10) 有機物を多量に含む場合は,過よう素酸カリウムを更に多く加える。
      (11) 白濁を生じたときは,液が透明になるまで煮沸を続ける。
      (12) 着色による妨害がある場合には,吸光度を測定した後,直ちにそのセルに過酸化水素水 (30%) 1
          滴を加え,残留する色の吸光度を測定して,その数値を前の吸光度から差し引き,これをマン
          ガンの吸光度とする。
(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で測定した吸光度に相当するマンガンの量 (   最     ‰      
    5.8.2(5)の式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。
5.9   カドミウム カドミウムの定量は,原子吸光分析法又はICP発光分光分析法のいずれかによる。
5.9.1  電気加熱方式原子吸光分析法
(1) 要旨 希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長228.8nmで吸光度を測定し,カドミ
    ウムの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 (1+1)   IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
  (b) カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml)   カドミウム(99.9%以上)0.100gを量り取り,ビーカー100ml
      に移し入れ,硝酸 (1+1) 20mlを加えて溶かし,加熱して窒素酸化物を追い出し,放冷後,全量フ
      ラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0012に規定するカドミウム標準液の

――――― [JIS K 1450 pdf 15] ―――――

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