JIS K 8180:2015 塩酸（試薬） | ページ 2

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K 8180 : 2015

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
               項目                      特級             ひ素分析用         微量金属分析用
                                   規格値   試験方法   規格値   試験方法    規格値    試験方法
 濃度(HCl)       質量分率 %    35.037.0     6.2.1  35.037.0      6.3    35.037.0      6.4.1
 外観                            試験適合     6.2.2  試験適合      6.3        −        −
 蒸発残分          質量分率 %    0.001以下    6.2.3  0.001以下     6.3        −        −
 強熱残分(硫酸塩) 質量分率 ppm 5以下        6.2.4  5以下         6.3        −        −
 硫酸塩(SO4)     質量分率 ppm  1以下        6.2.5  1以下         6.3        −        −
 遊離塩素a)                      試験適合     6.2.6  試験適合      6.3        −        −
 よう素還元性物質b)              試験適合     6.2.7  試験適合      6.3        −        −
 ナトリウム(Na)  質量分率 ppm     −         −        −        −     0.1以下       6.4.2
 銅(Cu)          質量分率 ppm  0.1以下      6.2.8  0.1以下       6.3    0.005以下     6.4.2
 銀(Ag)          質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 マグネシウム(Mg) 質量分率 ppm    −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 カルシウム(Ca)  質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 亜鉛(Zn)        質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 カドミウム(Cd)  質量分率 ppm     −         −        −        −     0.000 5以下   6.4.2
 水銀(Hg)        質量分率 ppm     −         −        −        −     0.000 5以下   6.4.3
 アルミニウム(Al) 質量分率 ppm    −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 すず(Sn)        質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 鉛(Pb)          質量分率 ppm  0.2以下      6.2.8  0.2以下       6.3    0.000 5以下   6.4.2
 バナジウム(V)   質量分率 ppm     −         −        −        −     0.01以下      6.4.2
 ひ素(As)        質量分率 ppm  0.01以下     6.2.9  0.005以下     6.3    0.002以下     6.4.2
 アンチモン(Sb)  質量分率 ppm     −         −        −        −     0.002以下     6.4.2
 ビスマス(Bi)    質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 クロム(Cr)      質量分率 ppm     −         −        −        −     0.000 5以下   6.4.2
 モリブデン(Mo)  質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 タングステン(W) 質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 セレン(Se)      質量分率 ppm     −         −                         0.002以下     6.4.2
 マンガン(Mn)    質量分率 ppm     −         −        −        −     0.002以下     6.4.2
 鉄(Fe)          質量分率 ppm  0.2以下      6.2.8  0.2以下       6.3    0.01以下      6.4.2
 コバルト(Co)    質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 ニッケル(Ni)    質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 ガリウム(Ga)    質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 イットリウム(Y) 質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 インジウム(In)  質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 タリウム(Tl)    質量分率 ppm     −         −        −        −     0.005以下     6.4.2
 アンモニウム(NH4) 質量分率 ppm3以下       6.2.10  3以下         6.3        −        −
 注a) 塩化物(Clとして),質量分率約0.1 ppm以下。
    b) 亜硫酸塩(SO3として),質量分率約1 ppm以下。

6 試験方法

6.1 一般事項

――――― [JIS K 8180 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8180 : 2015
  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 特級

  特級の試験方法は,次による。
6.2.1  濃度(HCl)
  濃度(HCl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
      gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
        た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
        いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  4) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
      び計算は,次による。
  4.1) 調製 調製は次のいずれかによる。
  4.1.1)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム(質量分率100 %として)40 gを,ポリエチレンなどの
         樹脂製容器にはかりとり,二酸化炭素を除いた水100 mLを加えて溶かし,冷却後,ポリエチレ
         ンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器
         1 000 mLに移し,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエ
         チレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  4.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率100 %として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質
         量分率100 %として)40 gを,二酸化炭素を除いた水1 000 mLに溶かし,その液を約1時間か
         くはん(攪拌)する(必要があれば,約24時間放置後,0.2 μmのフィルターでろ過する。)。こ
         の液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  4.1.3)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mLに
         はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。その液
         54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
         1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  4.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  4.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  4.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。
  4.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニ

――――― [JIS K 8180 pdf 7] ―――――

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         カルビーカー100 mLなどに移し,水25 mLを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール
         ブルー溶液数滴を加え,4.1) で調製した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液
         の色が黄から青みの緑になる点とする。
            注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,         f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                 0.097 09 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫
                                            酸の質量を示す換算係数(g/mL)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 水20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ100 mLなどにとり,その質量を0.1 mgの桁まではかる(m1
      g)。次に,共通すり合わせ三角フラスコに試料約2.5 mLをとり,再びその質量を0.1 mgの桁まで
      はかる(m2 g)。
  2) その共通すり合わせ三角フラスコ100 mLに,水20 mL及びブロモチモールブルー溶液2,3滴を加
      え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とす
      る。
c) 計算 濃度(HCl)は,次の式を用いて計算する。
                            .0036 461V   f
                         A                 100
                               (m2  m1 )
                      ここに,         A :  濃度(HCl)(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                       f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m2 :  試料及び水20 mLを入れた共通すり合わせ三角フラスコ
                                            の質量(g)
                                      m1 :  水20 mLを入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量
                                            (g)
                                0.036 461 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するHClの質
                                            量を示す換算係数(g/mL)
6.2.2  外観
  外観の試験方法は,JIS K 0071-1による。ただし,比色液10番を用いる。
6.2.3  蒸発残分
  蒸発残分の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4 (1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場
合,試料100 g(84.7 mL)を用いる。
6.2.4  強熱残分(硫酸塩)
  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料200 g(169.5 mL)を用いる。残分は1 mg以下。
6.2.5  硫酸塩(SO4)

――――― [JIS K 8180 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8180 : 2015
  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを水に溶かして100 mL
      にする。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにする。
  4) 塩酸(2+1) 箇条5の特級の品質を満足する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  5) 硫酸塩標準液
  5.1)   硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
          た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
          という。)。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
          場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
          の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
          認証標準液など”という。)。
  5.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
            注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  5.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
      として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
  2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料50 g(42.3 mL)を蒸発皿などにはかりとり,塩
      化ナトリウム溶液(100 g/L)0.1 mLを加え,水浴上で蒸発乾固する。冷却後,塩酸(2+1)0.3 mL
      を加え,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水で25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化ナトリウム溶液(100 g/L)0.1 mL,塩酸(2+1)0.3 mL及び硫酸塩標準液
      (SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水で25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とす
    る。
  試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

――――― [JIS K 8180 pdf 9] ―――――

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K 8180 : 2015
6.2.6  遊離塩素
  遊離塩素の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 二硫化炭素 JIS K 8732に規定するもの。
  2) よう化カリウム溶液(20 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにする。
  4) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー
      ル10 gを水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
      を加えて全量を100 mLにする。この溶液は使用時に調製する。
  5) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  5.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽く蓋をして
        少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れた
        ものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  5.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  5.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  5.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
  5.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じ
        た三角フラスコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料50 mLを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLにとり,溶存酸素を除いた
      水50 mLを加える。約20 ℃に冷却し,よう化カリウム溶液(20 g/L)0.1 mL及び二硫化炭素1 mL
      を加え,約10秒間激しく振り混ぜ30秒間放置する。
  2) 白の背景を用いて,下層(二硫化炭素相)の色を,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLの側面か
      ら観察する。
c) 判定 b) によって操作し,次に適合するとき,“遊離塩素 : 試験適合”とする。
      二硫化炭素相には,紅色が現れないこと。
6.2.7  よう素還元性物質
  よう素還元性物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(1 mol/L) 箇条5の特級の品質を満足する塩酸9 mLをはかりとり,水を加えて100 mLとす
      る。
  2) 塩酸(2+1) 6.2.5 a) 4) による。
  3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加え,かき混ぜながら熱
      水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に使
      用する。
  4) よう化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  5) 溶存酸素を除いた水 6.2.6 a) 5) による。

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