JIS K 8180:2015 塩酸（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8180 : 2015
  6) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  7) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  7.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナト
        リウム0.2 gとをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入
        れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
          なお,炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え
        てもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。
  7.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  7.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  7.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾
         燥する。
  7.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの0.9 g1.1 gを全量フラスコ250
         mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。共通すり合わせ三
         角フラスコ200 mLに,その25 mLを正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913に規
         定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,
         暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1) で調製した0.1 mol/L チオ硫酸
         ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になった
         ときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
         リウム2 gをはかりとり,硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗
         所に5分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  7.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m  25 / 250     A
                         f1
                             .00035 66 7V1 V2
                      ここに,           f1 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                               積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                               体積(mL)
                                 0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
                                               う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
  8) 0.05 mol/L よう素溶液(I : 12.69 g/L) 0.05 mol/L よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gをはかりとり,水25 mL及びJIS K 8920に規定
        するよう素13 gを加えて溶かした後,水を加えて1 000 mLとする。これに箇条5の特級の品質を
        満足する塩酸3滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。
  8.2) 標定 8.1) で調製した0.05 mol/L よう素溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にと
        り,塩酸(1 mol/L)1 mLを加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1) で調製した0.1 mol/L

――――― [JIS K 8180 pdf 11] ―――――

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K 8180 : 2015
        チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液がうすい黄にな
        ったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f1V
                         f
                              25
                      ここに,        f :  0.05 mol/L よう素溶液のファクター
                                     f1 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                     V :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                         (mL)
  9) 0.005 mol/L よう素溶液(I : 1.269 g/L) 0.05 mol/L よう素溶液10 mLに箇条5の特級の品質を満足
      する塩酸3滴及び水を標線まで加えて100 mLにする。この溶液は使用時に調製する。ファクター
      は,0.05 mol/L よう素溶液のファクターを用いる。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料溶液の調製は,溶存酸素を除いた水400 mLに塩酸(2+1)7.5 mL,よう化カリウム溶液(100 g/L)
    1 mL及びでんぷん溶液2 mLを加えた後,僅かに青が現れるまで0.005 mol/L よう素溶液を加える。
    振り混ぜながら試料100 g(84.7 mL)を加え,0.005 mol/L よう素溶液で滴定する。0.005 mol/L よう
    素溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
c) 判定 b) によって操作し,次に適合するとき,“よう素還元性物質 : 試験適合”とする。
      加える0.005 mol/L よう素溶液の体積は,0.25 mL以下である。
6.2.8  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)
  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2.5 a) 4) による。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %の特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  3) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 調製は,次による。
  3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) 次のいず
        れかのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.5 a) 5.1.1) に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.5 a) 5.1.2) に準じる。
  3.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)を調製す
         る場合 調製は次による。
  3.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ
           1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
           する。
  3.1.3.2) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
           にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.1.3.3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
           加えて混合する。

――――― [JIS K 8180 pdf 12] ―――――

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  3.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 次
        のものを用いる。
  3.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
         にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  3.2.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
         にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  3.2.3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
         にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 蒸発皿 6.2.5 b) 2) による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                                単位 nm
                                分析種                  測定波長
                        銅(Cu)                          324.8
                        鉛(Pb)                          283.3
                        鉄(Fe)                          248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料250 g(211.9 mL)を数回に分けて100 mL容量
      の蒸発皿に移し入れ,熱板上で穏やかに加熱し,沸騰させないように蒸発乾固する。冷却後,塩酸
      (2+1)1 mL及び水を加えて25 mLにする(S液)。S液10 mL(試料量100 g)を全量フラスコ20
      mLにとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液10 mL(試料量100 g)に銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉛標準液(Pb : 
      0.01 mg/mL)2.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び水を全量フラスコ20 mLにはかりと
      り,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.1 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率0.2 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.2 ppm以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1   6
                         A            10
                                1000
                      ここに,       A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                     B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)

――――― [JIS K 8180 pdf 13] ―――――

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K 8180 : 2015
6.2.9  ひ素(As)
  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %61 %の特級のもの。
  3) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  4) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  5) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gを箇条5のひ素分析用の品質を満足する
      塩酸に溶かし,その塩酸で100 mLにする。JIS K 8580に規定する小粒状のすず2,3個を加えて保
      存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水で10倍にうすめる。
  6) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) 箇条5のひ素分析用の品質を満足する塩酸の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  7) 塩酸(ひ素分析用)(1+3)(必要な場合に用いる。) 箇条5のひ素分析用の品質を満足する塩酸の
      体積1と水の体積3とを混合する。
  8) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  9)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K
      8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  10) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
       ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  11) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
       にする。使用時に調製する。
  12) ひ素標準液
  12.1) ひ素標準液(As : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  12.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.5 a) 5.1.1) に準じる。
  12.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.5 a) 5.1.2) に準じる。
  12.1.3)   IS K 8044に規定する特級又は1級の三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6
          mLを加えて溶かす。次に,水500 mLを加え,塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節
          した後,水で全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。
  12.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) ひ素標準液(As : 1 mg/mL)25 mLを全量フラスコ250 mLに
         正確にとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
         水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) 蒸発皿 6.2.5 b) 2) による。
  3) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  4) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

――――― [JIS K 8180 pdf 14] ―――――

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c) 操作 操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料100 g(84.7 mL)を蒸発皿などにとり,硝酸(質量分率60 %61 %,特級)
      5 mL及び硫酸3 mLを加え,熱板上で白煙が生じるまで加熱する,冷却後,水10 mLを注意して加
      え3),再び白煙が生じるまで熱板上で加熱する。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mLに少量の水を用
      いて移し,水を加えて20 mLにする。
        注3) 容器内には硫酸が残っているので,水を加えるときは,硫酸が飛び出さないよう注意して
              静かに加える。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸(質量分率60 %61 %,特級)5 mL及び硫酸3 mLを蒸発皿などにとり,
      熱板上で白煙が生じるまで加熱する,冷却後,水10 mLを注意して加え3),再び白煙が生じるまで
      熱板上で加熱する。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mLに少量の水を用いて移し,ひ素標準液(As : 
      0.001 mg/mL)1.0 mL及び水を加えて20 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,硝酸(質量分率60 %61 %,特級)5 mL及び硫酸3 mLをとり,熱板上で白
      煙が生じるまで加熱する,冷却後,水10 mLを注意して加え3),再び白煙が生じるまで熱板上で加
      熱する。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mLに少量の水を用いて移し,水を加えて20 mLにする(空
      試験溶液は,吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生
      瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導
      管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した
      後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側面から観察して赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c) によって操作し,次の1) 又は2) に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率0.01 ppm以下(規
    格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

――――― [JIS K 8180 pdf 15] ―――――

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