JIS K 8180:2015 塩酸（試薬） | ページ 4

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K 8180 : 2015
                                                                        単位 mm
                                                    A :  水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                    B :  導管
                                                    C :  水素化ひ素吸収管
                                                    D :  ゴム栓又はすり合わせ
                                                    E :  酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                        湿したガラスウール
                                                    F :  40 mLの標線
                                                    G :  5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例
6.2.10 アンモニウム(NH4)
  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにする。
  2) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを全量フ
      ラスコ200 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通す
      り合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム
      2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所
      に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この
      場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,
      液の青が消えた点とする。
        別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        有効塩素の濃度は,次の式によって求める。
                            0.003 5453 V1 V2   f
                         A                        100
                                 m   20/ 200
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)

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                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                         f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                             量分率5 %12 %)の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                             素の質量を示す換算係数(g/mL)
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  5) でんぷん溶液 6.2.7 a) 3) による。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 6.2.6 a) 4) による。
  8) 溶存酸素を除いた水 6.2.6 a) 5) による。
  9) 硫酸(1+1) 6.2.7 a) 6) による。
  10) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 6.2.7 a) 7) による。
  11) アンモニウム標準液
  11.1) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  11.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.5 a) 5.1.1) に準じる。
  11.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.5 a) 5.1.2) に準じる。
  11.1.3)   IS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加
          えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  11.2) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/mL)10 mLを全量
         フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 6.2.9 b) 1) による。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.2.5 b) 1) による。
  3)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬を染み込ませた試験紙。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 分光光度計 6.2.9 b) 4) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 g(1.7 mL)に水2 mLを加え,約10 ℃に冷却しながら,pH試験紙を
      用いて水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)で中和し,水を加えて10 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)0.6 mLを共通すり合わせ平底試験管
      にとり,水を加えて10 mLにする。
  3) 空試験用溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナト
      リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有
      効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で
      15分間放置する。

――――― [JIS K 8180 pdf 17] ―――――

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  5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験用溶液から得られた液を対照液とし,
      吸収セルを用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定し,比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4) : 質量分率3 ppm以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より小さい。

6.3 ひ素分析用

  ひ素分析用の試験方法は,6.2による。ただし,ひ素(As)の試験には,試料200 g(169.5 mL)を用い
る。

6.4 微量金属分析用

6.4.1  濃度(HCl)
  濃度(HCl)の試験方法は,6.2.1による。
6.4.2  ナトリウム(Na),銅(Cu),銀(Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),カ
ドミウム(Cd),アルミニウム(Al),すず(Sn),鉛(Pb),バナジウム(V),ひ素(As),アンチモン(Sb),
ビスマス(Bi),クロム(Cr),モリブデン(Mo),タングステン(W),セレン(Se),マンガン(Mn),
鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni),ガリウム(Ga),イットリウム(Y),インジウム(In)及び
タリウム(Tl)
  ナトリウム(Na),銅(Cu),銀(Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),カドミウ
ム(Cd),アルミニウム(Al),すず(Sn),鉛(Pb),バナジウム(V),ひ素(As),アンチモン(Sb),
ビスマス(Bi),クロム(Cr),モリブデン(Mo),タングステン(W),セレン(Se),マンガン(Mn),
鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni),ガリウム(Ga),イットリウム(Y),インジウム(In)及びタ
リウム(Tl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。ただし,試験する分析種の空試験の含有率が,
    この試験に支障のない水を用いる。
  1) 硝酸(1 mol/L) 試験する分析種の空試験の含有率が,この試験に支障のない硝酸63.1 g(硝酸と
      して質量分率100 %相当として)をポリテトラフルオロエチレンなどの樹脂製の全量フラスコ1 000
      mLにはかりとり,水を標線まで加えて,混合する。
        注記1 例えば,質量分率69 %の硝酸の場合,91.4 gをはかりとる。
  2) 混合標準液(各分析種 : 1 mg/mL) 国家計量標準にトレーサブルな標準液で,試験に支障のないも
      の,又はそれと同等なもの。必要に応じて,分析種をグループ分けして,グループごとの混合標準
      液を調製してもよい。
  3) 混合標準液(各分析種 : 0.01 mg/mL) 国際単位系にトレーサブルな標準液で,試験に支障のない
      もの,又はそれと同等なもの。必要に応じて,分析種をグループ分けして,グループごとの混合標
      準液を調製してもよい。
  4) 混合標準液1(各分析種 : 0.1 μg/mL) 混合標準液(各分析種 : 0.01 mg/mL)1 mL又は混合標準液
      (各分析種 : 1 mg/mL)10 μLをポリテトラフルオロエチレンなどの樹脂製の全量フラスコ100 mL
      に正確にとり,硝酸(1 mol/L)又は水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 石英製平底蒸発皿 呼び容量100 mLの石英ガラス製のもの。
  2) 目盛り付試験管 容量20 mLのポリテトラフルオロエチレンなどの合成樹脂のもので,10 mLの標

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      線における体積を確認したもの。
  3) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  4) 高周波プラズマ質量分析計(ICP-MS) 装置の構成は,JIS K 0133に規定するもの。
c) 分析種の測定質量数 分析種のm/zの例を表3に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
      注記2 マススペクトルの横軸の量は,イオンの質量をイオンの電荷で除した商ではないので,質
              量電荷比ではなく,m/zを用いた。
                                   表3−分析種の(m/z)の例
                               分析種               質量電荷比(m/z)
                       ナトリウム(Na)       23
                       銅(Cu)               63,65
                       銀(Ag)               107,109
                       マグネシウム(Mg)     24
                       カルシウム(Ca)       44,40
                       亜鉛(Zn)             66,68,64
                       カドミウム(Cd)       111,114
                       アルミニウム(Al)     27
                       すず(Sn)             118,120
                       鉛(Pb)               208,206,207
                       バナジウム(V)        51
                       ひ素(As)             75
                       アンチモン(Sb)       121,123
                       ビスマス(Bi)         209
                       クロム(Cr)           52,53,50
                       モリブデン(Mo)       95,98
                       タングステン(W)      184
                       セレン(Se)           82,78,77,80
                       マンガン(Mn)         55
                       鉄(Fe)               56,54,57
                       コバルト(Co)         59
                       ニッケル(Ni)         58,60
                       ガリウム(Ga)         69,71
                       イットリウム(Y)      89
                       インジウム(In)       115
                       タリウム(Tl)         205
d) 操作 操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,石英製平底蒸発皿に試料を適量はかりとり,熱板上で穏やかに加熱し,沸騰さ
      せないように蒸発乾固する。少量の硝酸(1 mol/L)を用いて目盛り付試験管に移し,硝酸(1 mol/L)
      で適切な体積とする(X液)4)。
        なお,極めて少量(10 μL)のJIS K 9905に規定する高純度試薬−硫酸を,ピストン式ピペット
      を用いて加熱する前に加えてもよい。

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        注4) 例として,試料20 gを10 mLに濃縮した溶液(X液)がある。
  2) 空試験溶液の調製は,目盛り付試験管に硝酸(1 mol/L)10 mLをとる(Z液)。
        なお,1) の操作において高純度試薬−硫酸を加えた場合は,石英製平底蒸発皿に同じ体積の高純
      度試薬−硫酸を加え,熱板上で穏やかに加熱し,沸騰させないように蒸発乾固する。少量の硝酸(1
      mol/L)を用いて目盛り付試験管に移し,硝酸(1 mol/L)で10 mLとする。
  3) 検量線用溶液の調製は,6個の目盛り付試験管を準備する。それぞれの目盛り付試験管に,ピスト
      ン式ピペットを用いて,混合標準液1(各分析種 : 0.1 μg/mL)を表4に示す体積を6段階はかりと
      り,硝酸(1 mol/L)を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液,Y3液,Y4液及び
      Y5液とする。)。
                                   表4−採取する標準液の体積
                                                        採取量 μL
                  標準液       μg/mL
                                        Y0      Y1     Y2      Y3      Y4      Y5
            混合標準液1        各0.1    0       10     50      100     500    1 000
  4)   CP-MS装置の一般事項は,JIS K 0133による。
  5)   CP-MS装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,イオンカウント数を測定できる状態に
      する。
  6)   液,X液,Y0液,Y1液,Y2液,Y3液,Y4液及びY5液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種
      のイオンカウント数を測定する。
e) 計算 計算は,JIS K 0133の12.2 a)(検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を計算
    する。
f)  判定 d) によって操作し,e) によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.1
    ppm以下(規格値),鉄(Fe)及びバナジウム(V) : 質量分率0.01 ppm以下(規格値),銅(Cu),銀
   (Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),アルミニウム(Al),すず(Sn),ビスマ
    ス(Bi),モリブデン(Mo),タングステン(W),コバルト(Co),ニッケル(Ni),ガリウム(Ga),
    イットリウム(Y),インジウム(In)及びタリウム(Tl) : 質量分率0.005 ppm以下(規格値),ひ素
   (As),アンチモン(Sb),セレン(Se)及びマンガン(Mn) : 質量分率0.002 ppm以下(規格値),カ
    ドミウム(Cd),鉛(Pb)及びクロム(Cr) : 質量分率0.000 5 ppm以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
6.4.3  水銀(Hg)
  水銀(Hg)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。ただし,水銀の含有率が,この試験に支障のな
    い水を用いる。
  1) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  2) テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液(6 g/L) テトラヒドロほう酸ナトリウム(純度96 %以上のも
      の)1.5 gとJIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1.25 gを水に溶かし,水を加えて250 mLとし
      たもの。
  3) 塩酸(1+19) 水銀の空試験の含有率が,この試験に支障のない塩酸の体積1と水の体積19とを混

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