JIS K 8223:2016 過塩素酸（試薬） | ページ 2

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6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法は,次による。
a) 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
b) 使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。
c) 使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準物質を,使用用途に合致することを
    確認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確
    認して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。
      注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準物質としては,計量標準供給制度[JCSS (Japan
              Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標
              準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所
              (BAM)などが供給する標準物質及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された
              市販の認証標準物質がある。
d) 滴定用溶液は,計量計測トレーサビリティが確保されたものを,使用用途に合致することを確認して
    使用する。調製及び標定を行う場合,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶
    液類の調製及び標定)による。
      注記2 ISO/IEC 17025に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。

6.2 濃度(HClO4)

  濃度(HClO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) メチルレッド溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをJIS K 8102に規定するエタノール
      (95)に溶かして100 mLとする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  2) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
      い,6.1 d)による。ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料3.0 g(濃度が質量分率70 %の場合1.8 mL)をコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まで
    はかりとり,水50 mL及び指示薬としてメチルレッド溶液2,3滴を加えた後,1 mol/L 水酸化ナトリ
    ウム溶液で滴定する。終点は,液の色が,赤から黄に変わる点とする。
c) 計算 濃度(HClO4)は,次の式を用いて計算する。
                            .0100 46V   f
                         A                 100
                                  m
                      ここに,       A :  濃度(HClO4)(質量分率 %)
                                     V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                     f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                    m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.100 46 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するHClO4の質
                                          量を示す換算係数(g/mL)

6.3 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料33 g(濃度が質量分率70 %の場合19.8 mL)を用いて,局所排気装置の下などで行う。

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                                                                                   K 8223 : 2016

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラ
      ス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 g(濃度が質量分率70 %の場合6.0 mL)を共通すり合わせ平底試験管に
      はかりとり,硝酸(1+2)10 mLを加え,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)3.0 mL及び硝酸
      (1+2)10 mLを加え,更に水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率3 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 塩素酸塩(ClO3)

  塩素酸塩(ClO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜硝酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウム10 gを水に溶かして1 000
      mLとする。使用時に調製する。
  2) 硝酸(1+2) 6.4 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.4 a) 2)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.4 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料20 g(濃度が質量分率70 %の場合12.0 mL)を共通すり合わせ平底試験管
      にはかりとり,水を加えて40 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)8.5 mL及び水を
      加えて40 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに,硝酸(1+2)5 mL,亜硝酸ナトリウム溶液(100 g/L)1 mL及

――――― [JIS K 8223 pdf 7] ―――――

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      び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,5分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩素酸塩(ClO3) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 遊離塩素(Cl)

  遊離塩素(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム30.9 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  2) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加えてか
      き混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存
      し,10日以内に使用する。
  3) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー
      ル10 gを水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
      を加えて全量を100 mLにする。この溶液は使用時に調製する。
  4) 溶存酸素を除いた水(必要な場合に用いる。) 次のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせ
      たものを用い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  4.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  4.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  5) よう化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  6) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8637
      に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム0.2 gを用
      い,6.1 d)による。
        なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノール などを用いるか,そ
      れらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
  7) 0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 1.241 g/L)(必要な場合に用いる。) 0.1
      mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,溶存酸素を除いた水を
      標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

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  1) 試料溶液の調製は,試料1.8 g(濃度が質量分率70 %の場合1.1 mL)を共通すり合わせ平底試験管
      にはかりとり,水20 mL,よう化カリウム溶液(100 g/L)1 mL及びでんぷん溶液1 mLを加えて混
      合し,暗所に10分間放置後,液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
  2) 試料溶液の色が無色の場合は,操作を終了する。
  3) 試料溶液の色が青の場合は,0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液0.05 mLを加えて,液の色を共通
      すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
        ただし,0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
      のファクター)が1.000でない場合は,加える体積を補正する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“遊離塩素(Cl) : 質量分率5 ppm以下(規
    格値)”とする。
  1)   )操作2)によって得られた試料溶液の色は,無色である。
  2)   )操作3)によって得られた試料溶液の色は,無色である。

6.7 りん酸塩及びけい酸塩(SiO2として)

  りん酸塩及びけい酸塩(SiO2として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 4-メチル-2-ペンタノン JIS K 8903に規定するもの。
  2) アンモニア水(1+1) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28 %)の体積1と水の体積
      1とを混合する。
  3) 塩化すず(II)溶液(けい酸塩抽出法用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物2 gを塩
      酸(2+1)9 mLに溶かし,水で100 mLにする。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  5) 塩酸(1+70) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積70とを混合する。
  6) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニ
      ウム四水和物21.2 gを温水100 mLに溶かす。冷却後,樹脂製容器に移し,水を加えて200 mLにす
      る。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  7) けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8885に規定する二酸化けい
      素0.100 g(900 ℃1 000 ℃で強熱後,デシケーターで常温まで放冷)をはかりとり,JIS K 8625
      に規定する炭酸ナトリウム1 gを加え,白金るつぼ中で加熱融解する。冷却後,水を加えて溶かし
      100 mLの樹脂製全量フラスコに移し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを樹脂製全量フ
      ラスコ100 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
      する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 g(濃度が質量分率70 %の場合1.8 mL)をビーカー100 mLなどにはか
      りとり,水10 mLを加え,pH計を用いて,アンモニア水(1+1)で中和した後,水を加えて80 mL
      とする。

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  2) 比較溶液の調製は,試料溶液の中和に用いた量のアンモニア水(1+1)をビーカー100 mLなどにと
      り,水浴上で蒸発乾固し,けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)15 mL及び水を加えて80 mLとす
      る。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに,七モリブデン酸六アンモニウム溶液(100 g/L)5 mLを加え,pH
      計を用いて,塩酸(2+1)でpH1.8に調節し,塩酸(2+1)15 mLで分液漏斗200 mLに移し,4-
      メチル-2-ペンタノン20 mLを加えて,1分間激しく振り混ぜ,二層に分離するまで放置し,下層(水
      相)を捨てる。さらに,塩酸(1+70)20 mLを分液漏斗に加え,1分間激しく振り混ぜ,二層に分
      離するまで放置し,下層(水相)を捨てる。
  4) それぞれの4-メチル-2-ペンタノン相を共通すり合わせ平底試験管に移し,塩化すず(II)溶液(け
      い酸塩抽出法用)0.2 mLを加え,30秒間激しく振り混ぜ放置する。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩及びけい酸塩(SiO2として) : 質量分率0.005 %
    以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の青は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 4)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料5.0 g(濃度が質量分率70 %の場合3.0 mL)を
      熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて溶かし,水で25 mL
      にする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)0.3 mL及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水で25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”と
    する。

――――― [JIS K 8223 pdf 10] ―――――

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