JIS K 8223:2016 過塩素酸（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8223 : 2016
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにする。
  3) 吸収液 図1に示す受器(H)に,硫酸(1+15)2 mLを入れ,水18 mLを加える[吸収液を入れ
      た受器(H)は,試験に必要な数を準備する。]。
        硫酸(1+15)は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1
      を徐々に加える。
  4) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量
      分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
      める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
      リウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
      間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
      この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
      は,液の青が消える点とする。別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                            0.003 545 3(V1 V2 )   
                         A                         100
                                  m  20/200
                      ここに,          A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                         f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
                                             量分率5 %12 %)の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当するCl
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)
  6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) 6.6 a) 1)による。
  7) でんぷん溶液 6.6 a) 2)による。
  8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLなどにと
      る。冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K

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      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  9) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 6.6 a) 6)による。
  10) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液
      10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片(必要でない場合は省く。)。
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  4) 蒸留装置 図1に示す装置(例)。または,自動ケルダール蒸留装置。
  5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
                                                 A :  蒸留フラスコ500 mL
                                                 B :  連結導入管
                                                 C :  すり合わせコック
                                                 D :  注入漏斗
                                                 E :  ケルダール形トラップ球
                                                    (E' : 小孔)
                                                 F :  球管冷却器300 mm
                                                 G :  逆流止め(約50 mL)
                                                 H :  有栓式メスシリンダー100 mL
                                                 I :  共通すり合わせ
                                                 J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                 K :  押さえばね
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 g(濃度が質量分率70 %の場合0.6 mL)を0.1 mgの桁まではかりとり,
      蒸留フラスコ(A)に入れ,沸騰石2,3片を入れ(必要でない場合は,沸騰石を入れる操作を省く。),
      水約140 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコ(A)を準備し,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加え,沸

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                                                                                             11
                                                                                   K 8223 : 2016
      騰石2,3片を入れて(必要でない場合は,沸騰石を入れる操作を省く。),水を加えて約140 mLに
      する。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコ(A)を準備し,沸騰石2,3片を加え(必要でない場合は,沸
      騰石を入れる操作を省く。),水を加えて約140 mLにする。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液のそれぞれを,蒸留装置に連結し,吸収液を入れた受器(H)
      のそれぞれに逆流止め(G)の先端を浸す。蒸留フラスコ(A)にデバルダ合金1 gを入れ,直ちに
      蒸留装置に連結する。水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗(D)から加える。注入
      漏斗(D)を水10 mLで洗い(必要でない場合は,水を用いた洗浄操作を省く。),すり合わせコッ
      ク(C)を閉じる。蒸留フラスコ(A)を徐々に加熱して蒸留し,初留約75 mLを留出させる。
  5) 受器(H)の溶液それぞれを,準備した全量フラスコ100 mLのそれぞれに移し入れ,水を標線まで
      加えて混合する。試料溶液から得られた液をX液,検量線溶液から得られた液をY液及び空試験溶
      液から得られた液をZ液とする。
  6)   液,Y液及びZ液のそれぞれから10 mLを全量フラスコ25 mLに正確にとり,EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えて振り混ぜた後,次亜
      塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合し,20 ℃
      25 ℃で約15分間放置する。
  7)   液及びY液から得られた液は,Z液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で波長630 nm
      における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.002 %以下(規格
    値)”とする。X液から得られた吸光度n1は,Y液から得られた吸光度n2より大きくない。
      注記 窒素化合物(Nとして)の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                             B
                                 n2
                         A           102
                                1000
                      ここに,    A :  窒素化合物(Nとして)の含有率(質量分率%)
                                  B :  用いた標準液中の窒素化合物(Nとして)の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.10 銅(Cu),銀(Ag),鉛(Pb),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),銀(Ag),鉛(Pb),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.10.1又は6.10.2のいずれ
かによる。
6.10.1 ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 4)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.4 a) 1)による。
  3) 硫酸(1+9) 水の体積9を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  4) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 次のいずれかを用いる。
  4.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,
        硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8223 pdf 13] ―――――

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  4.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝酸(質
        量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量
        フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた
        後,水を標線まで加えて混合する。
          注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため
                の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,分析対象の元素及び妨
                害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場
                合には,市販のものを用いてもよい。
  5) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和
      物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  6) 銀標準液(Ag : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銀標準液(Ag : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8550に規定する硝酸銀1.57 gを全量
      フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを
      全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。
  8) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8160に規定する塩化マンガン
      (II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  9) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
      (III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液10 mLを全量フラスコ1 000
      mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶
      に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表2に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

――――― [JIS K 8223 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 8223 : 2016
    よい。
                        表2−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                                              単位 nm
                             分析種及び内標準          測定波長
                         銅(Cu)                       324.754
                         銀(Ag)                       328.068
                         鉛(Pb)                       220.353
                         マンガン(Mn)                 257.610
                         鉄(Fe)                       238.204
                         イットリウム(Y)a)            324.228
                         注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適
                              切であれば,他の波長も用いることができる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料25 g(濃度が質量分率70 %の場合約15 mL)を
      石英ガラス製ビーカー200 mLなどにはかりとり,硫酸(1+9)2 mLを加え,熱板(ホットプレー
      ト)上で徐々に加熱し,放冷後,水10 mLを加え,再び熱板(ホットプレート)上で徐々に加熱し,
      約1 mLになるまで濃縮する。さらに,放冷後,硝酸(1+2)3 mLを加えて加温溶解し,水で全量
      フラスコ50 mLに移し,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μL及び水を標線まで加えて混合す
      る(X液)。
  2) 空試験用溶液の調製は,局所排気装置の下などで,石英ガラス製ビーカー200 mLなどに硫酸(1+9)
      2 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で徐々に加熱し,放冷後,水10 mLを加え,再び熱板(ホ
      ットプレート)上で徐々に加熱し,約1 mLになるまで濃縮する。さらに,放冷後,硝酸(1+2)3
      mLを加えて加温溶解し,水で全量フラスコ50 mLに移し,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50
      μL及び水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  3) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ50 mLを準備する。それぞれに硝酸(1+2)3 mL,イッ
      トリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μL及び水10 mLを,ピストン式ピペットを用いて加える。それ
      ぞれの全量フラスコにピストン式ピペットを用いて,表3に示す各標準液の体積を3段階とり,水
      を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                  表3−採取する各標準液の体積
                         標準液      mg/mL             採取量 μL
                                              Y0      Y1      Y2      Y3
                    銅標準液          0.01     0      250    1 250   2 500
                    銀標準液          0.01     0      250    1 250   2 500
                    鉛標準液          0.01     0      250    1 250   2 500
                    マンガン標準液    0.01     0      250    1 250   2 500
                    鉄標準液          0.01     0      250    1 250   2 500
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線

――――― [JIS K 8223 pdf 15] ―――――

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