JIS K 8223:2016 過塩素酸（試薬） | ページ 4

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      のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果
      に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液及びY0液からY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウム(Y)
      の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)(強度比法)によって,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.1 ppm以下
    (規格値),銀(Ag) : 質量分率1 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.1 ppm以下(規格値),
    マンガン(Mn) : 質量分率0.3 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
6.10.2 フレーム原子吸光法
  フレーム原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 4)による。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.10.1)   ) 5) による。
  3) 銀標準液(Ag : 0.01 mg/mL) 6.10.1)   ) 6) による。
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.10.1)   ) 7) による。
  5) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) 6.10.1)   ) 8) による。
  6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.10.1)   ) 9) による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 白金皿 JIS H 6202に規定する化学分析用のもの。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を,表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                              銅(Cu)                324.8
                              銀(Ag)                328.1
                              鉛(Pb)                283.3
                              マンガン(Mn)          279.5
                              鉄(Fe)                248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 局所排気装置の下などで,試料500 g(濃度が質量分率70 %の場合約300 mL)を白金皿を用いて,
      熱板(ホットプレート)上で少量ずつ蒸発乾固した後,塩酸(2+1)1 mLを加え,全量フラスコ
      50 mLに移し,水を標線まで加えて混合し,S液とする。
  2) 分析種に対応する試料溶液及び比較溶液の調製は,次による。
  2.1) 分析種が銅(Cu)及び鉛(Pb)の場合
  2.1.1) 試料溶液の調製は,S液10 mL(試料量100 g)を全量フラスコ20 mLにとり,塩酸(2+1)1 mL
         及び水を標線まで加えて,混合する(X液)。
  2.1.2) 比較溶液の調製は,S液10 mL(試料量100 g)を全量フラスコ20 mLにとり,塩酸(2+1)1 mL,
         銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び水を標線まで加

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         えて,混合する(Y液)。
  2.2) 分析種が銀(Ag)の場合
  2.2.1) 試料溶液の調製は,S液2.0 mL(試料量20 g)を全量フラスコ50 mLにとり,塩酸(2+1)1 mL
         及び水を標線まで加えて,混合する(X液)。
  2.2.2) 比較溶液の調製は,S液2.0 mL(試料量20 g)を全量フラスコ50 mLにとり,塩酸(2+1)1 mL,
         銀標準液(Ag : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び水を標線まで加えて,混合する(Y液)。
  2.3) 分析種がマンガン(Mn)及び鉄(Fe)の場合
  2.3.1) 試料溶液の調製は,S液2.0 mL(試料量20 g)を全量フラスコ20 mLにとり,塩酸(2+1)1 mL
         及び水を標線まで加えて,混合する(X液)。
  2.3.2) 比較溶液の調製は,S液2.0 mL(試料量20 g)を全量フラスコ20 mLにとり,塩酸(2+1)1 mL,
         マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)0.60 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び水を標線
         まで加えて,混合する(Y液)。
  3) 原子吸光分析装置の一般事項は,JIS K 0121による。
  4) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめフレームの状態を最適にしておき,Y液をフレーム中に
      噴霧し,表4に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定し,吸光度を測定できる状態に
      する。
  5)   液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY
      液の指示値n2を読み取る。
  6) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.1 ppm以下(規格値),銀(Ag) : 
    質量分率1 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.1 ppm以下(規格値),マンガン(Mn) : 質量分
    率0.3 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
      指示値n1は,指示値n2−n1より小さい。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             106
                                1000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.11 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)]
      JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)に
      溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mLにする。JIS K 8580に規定する小粒のすず2,3個を加えて
      保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを

――――― [JIS K 8223 pdf 17] ―――――

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      混合する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の
      体積1と水の体積3とを混合する。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし,ピリジンで100 mLにする。
      褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8044に規定する特級又は1級の三
      酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水で500 mLにする。
      塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標
      線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を標線まで加えて
      混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 6.9 b) 1)による。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 6.9 b) 5)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料40 g(濃度が質量分率70 %の場合24.0 mL)を水素化ひ素発生瓶100 mL
      にはかりとる。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)2.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水
      20 mLを加える。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(吸光度を測定する場合に調製
      する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,
      導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置し
      た後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側面から観察して赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を,空試験溶液か
      らのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)に
      よって測定する。

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d) 判定 c) によって操作し,次の1) 又は2) に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率0.05 ppm以下(規
    格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                    A :   水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                    B :   導管
                                                    C :   水素化ひ素吸収管
                                                    D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                    E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
                                                         で湿したガラスウール
                                                    F :   40 mLの標線
                                                    G :   5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “過塩素酸”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 濃度
f)  内容量
g) 製造番号又はその略号
h) 製造業者名又はその略号

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                                                                  附属書JA
                                                                                                                                                 22
                                                                   (参考)
                                                                                                                                                   3 : 2
                                                     JISと対応国際規格との対比表
                                                                                                                                                       016
     JIS K 8223:2016 過塩素酸(試薬)                                                                                                     R
                                                                        ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series
                                                                        21 Perchloric acid (72 %)
     (I)   JISの規定                      (II)  (III)国際規格の規定       (IV)   JISと国際規格との技術的差異の(V)   JISと国際規格との技術的差異の理由及
                                       国際                            箇条ごとの評価及びその内容       び今後の対策
                                       規格
         箇条番号          内容                箇条         内容       箇条ごと     技術的差異の内容
                                       番号
         及び題名                              番号                    の評価
     1 適用範囲      試薬として用いる        R21      化学分析用試薬40 変更     JISは1品目1規格。       試薬の規格使用者が各規格を多く引用しや
                     過塩素酸について                 品目の仕様につい                                  すくするために1品目1規格としている。
                     規定                             て規定                                            なお,対応国際規格は25年以上見直しをさ
                                                                                                        れていないため市場の実態に合わない。国際
                                                                                                        規格の改正提案を検討する。
     2 引用規格
     3 種類                                                            追加     種類の項目を追加        JISは種類として“特級”だけなので,ISO
                                                                                                        規格と技術的な差異はない。
     4 性質                                                            追加     項目を追加              一般的な説明事項であり,技術上の差異はな
                                                                                                        い。
     5 品質                                  R21.1                     変更     品質に差異のある項目 : 濃ISO規格は,長期間内容の見直しが行われ
                                                                                度,銀,マンガン,鉄    ず,国際市場でISO規格品が用いられるこ
                                                                                                        とはほとんどない。また,技術的差異も軽微
                                                                                                        である。
     6 試験方法
     6.1 一般事項                                                      追加     項目を追加             編集上の差異であり,技術上の差異ではない。
     6.2 濃度(HClO4) 中和滴定法            R21.2.1  中和滴定法       変更     試料量,指示薬などを変更 JISは,定期的に見直しを行っているが,ISO
     6.3 強熱残分(硫重量法                  R21.2.10 重量法           変更                            規格は,長年見直しが行われていないことか
                                                                                強熱温度,強熱時間などを
     酸塩)                                                                     変更                   ら実績のある従来のJIS法を踏襲。技術的な
     6.4 塩化物(Cl) 塩化銀比濁法           R21.2.3  塩化銀比濁法     変更     試薬濃度などを変更     差異は軽微であり,対策は考慮しない。
     6.5 塩素酸塩    塩化銀比濁法            R21.2.2  塩化銀比濁法     変更     試薬濃度などを変更
     (ClO3)

――――― [JIS K 8223 pdf 20] ―――――

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