JIS K 8533:2012 ビス［（＋）－タルトラト］二アンチモン（ＩＩＩ）酸二カリウム三水和物（試薬） | ページ 4

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  2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
        1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポ
        リエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.7.2.1 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,水を標線まで加えて混合する
      (X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,カルシウム標準液(Ca : 0.01
      mg/ml)5.0 ml及び水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ 100 mlに,水を標線まで入れる(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長422.7 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カルシウムの
      吸光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液の指示値(n2)及びZ液の指示植(n3)を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値(n1)からZ液の指示値(n3)を引いたn1−n3と,Y液の指示値(n2)
      からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”
    とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 カルシウムの含有率(質量分率 %)は,6.7.2.1 e)の注記に準じて求めることができる。
6.7.3  第3法 比色法
  鉄(Fe)の比色法の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
  2) ペルオキソ二硫酸アンモニウム JIS K 8252に規定するもの。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  4) チオシアン酸カリウム・1-ブタノール溶液 JIS K 9001に規定するチオシアン酸カリウム10 gに水
      10 mlを加えて溶かし,2030 ℃に温め,JIS K 8810に規定する1-ブタノールを加えて100 mlにす
      る。これを振り混ぜた後,一夜放置する。
  5) 鉄(III)標準液
  5.1) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml) 6.7.1 a) 5.1.3.5)による。
  5.2) 鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製
        瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8533 pdf 16] ―――――

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  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸5 ml,及び水10 ml
      を加える。
  2) 比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかり
      とり,塩酸5 ml及び水10 mlを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,ペルオキソ二硫酸アンモニウム0.03 g及びチオシアン酸カリウム・1-ブ
      タノール溶液15 mlを加えて30秒間激しく振り混ぜる。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

6.8 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径1501 400       
  2) 臭化水素酸 JIS K 8509に規定するもの。
  3) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  4) ベンゼン JIS K 8858に規定するもの。
  5) 塩化すず(II)溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物0.40 gをJIS K 8180に規定す
      る塩酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mlにする。
  6) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分
      析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず
      23個を加えて保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを混合する。
  8) 塩酸(ひ素分析用)(1+3) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混合する(必要な場合
      に用いる。)。
  9) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして
      100 mlにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
  10)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし,ピリジンで100 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  11) 臭素飽和塩酸 塩酸(ひ素分析用)50 mlをかき混ぜながら,JIS K 8529に規定する臭素5 mlを加
      え,更に1分間かき混ぜる。
      警告 この操作では,ヒトに有害な臭素,塩化水素の蒸気などが発生するため,局所排気装置の下
            又はドラフト内で行う。
  12) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  13) よう化カリウム溶液(200 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
      にする。使用時に調製する。
  14) ひ素標準液

――――― [JIS K 8533 pdf 17] ―――――

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  14.1) ひ素標準液(As : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  14.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  14.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  14.1.3)   IS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 mlを加えて溶
          かし,水500 mlを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラ
          スコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。
  14.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg /ml) ひ素標準液(As : 1 mg/ml)25 mlを全量フラスコ250 mlに正
        確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確には
        かりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの(必
      要な場合に用いる。)。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  4) 分液漏斗100 ml JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は局所排気装置の下,ドラフト内などで,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mlなどにとり,臭素飽和塩酸10 mlを加えて溶かす。
      塩化すず(II)溶液50 ml,塩酸(ひ素分析用)10 ml及び臭化水素酸1 mlを加える。10分間放置し
      た後,分液漏斗100 mlに移し,ベンゼン25 mlを加えた後,1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれ
      るまで放置後,上層(ベンゼン相)を分離する。下層(塩酸相)は捨てる。上層(ベンゼン相)に
      塩酸(ひ素分析用)10 mlを加えた後,1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置後,上層(ベ
      ンゼン相)を分離する。下層(塩酸相)は捨てる。この操作を更に2回繰り返す。上層(ベンゼン
      相)に水20 mlを加えた後,1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置後,上層(ベンゼン
      相)を分離する。下層(水相)は保存する。この操作を更にもう1回繰り返す。ここで得た水相を
      合わせて全量フラスコ50 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。この溶液25 mlを水素化ひ素
      発生瓶100 mlに正確にはかりとる。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml)5.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにはかりとり,
      水20 mlを加える。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにはかりとる(空試験溶液は,吸光度を
      測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mlを加え,水で40 mlにする。
      これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mlを加え
      て振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)(粒度1501 400 mのもの)3 gを加え,
      直ちに水素化ひ素発生瓶100 mlと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン
      溶液5 mlを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化ひ素発
      生瓶を約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mlの標線ま
      で加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上
      方又は側面から観察して,赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸

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      光度を,空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長に
      おける吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                        単位 mm
                                                   A :   水素化ひ素発生瓶100 ml
                                                   B :   導管
                                                   C :   水素化ひ素吸収管
                                                   D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                   E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
                                                        湿したガラスウール
                                                   F :   40 mlの標線
                                                   G :   5 mlの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

9 取扱い上の注意事項

  ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物は有害なので,粉じんの吸入,粘膜・
皮膚への付着などを避ける。