JIS K 8535:2013 （＋）－酒石酸カリウム－水（２／１）（試薬） | ページ 2

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K 8535 : 2013
                                           表1−品質
                                 項目                         規格値      試験方法
             純度[(C4H4K2O6)2H2O]          質量分率 %    99.0以上         6.2
             水溶状                                        試験適合         6.3
             pH(50 g/l,25 ℃)                           7.09.0           6.4
             塩化物(Cl)                    質量分率 %    0.001以下        6.5
             りん酸塩(PO4)                 質量分率 %    0.002以下        6.6
             硫黄化合物(SO4として)         質量分率 %    0.005以下        6.7
             ナトリウム(Na)                質量分率 %    0.5以下          6.8
             銅(Cu)                        質量分率 ppm  1以下            6.9
             カルシウム(Ca)                質量分率 %    0.005以下        6.10
             亜鉛(Zn)                      質量分率 ppm  2以下            6.9
             鉛(Pb)                        質量分率 ppm  1以下            6.9
             鉄(Fe)                        質量分率 %    0.001以下        6.11
             アンモニウム(NH4)             質量分率 %    0.002以下        6.12

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2   純度[(C4H4K2O6)2H2O]
  純度[(C4H4K2O6)2H2O]の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ぎ酸(質量分率98 %以上) JIS K 8264に規定するもの。
  2) 酢酸(非水滴定用) JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,酢
      酸で100 mlにしたものをA液とする。正確にA液25 mlをとり,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)
      で電位差滴定したときの滴定量をV1 mlとする。また,正確にA液25 mlをとり,酢酸75 mlを加
      え0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mlとする。V2−V1は,0.1 ml
      以下である。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
      を用いる。この場合,溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主
      成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mlを用いる。
  3) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4 : 10.05 g/l) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定
      及び計算は,次による。
        注記 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶
              液の調製,標定及び計算)f)と同じである。
  3.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。あらかじめ純度を測
        定したJIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70.072.0 %)14 gを加え,次の式によって算
        出したJIS K 8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製
        後1時間以上放置したものを用いる。

――――― [JIS K 8535 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8535 : 2013
                                   W1       W2
                         a   1 000      14        0.5  5.7
                                   100      100
                      ここに,    a :  無水酢酸の質量(g)(水を質量分率0.05 %に調節するための
                                       量)
                                 W1 :  酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率 %)
                                 W2 :  [100−過塩素酸の濃度(質量分率 %)]から求めた過塩素酸
                                       の水分(質量分率 %)
                                 0.5 :  調製液中の水分(質量分率約0.05 %)を残すための係数
                                 5.7 :  水分量を無水酢酸量に換算するための係数
  3.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カ
        リウムを用い,次のとおり行う。
  3.2.1) 認証標準物質1) のフタル酸水素カリウムは,認証書に定める方法で使用する。
  3.2.2) 容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕い
         て,120 ℃で約60分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  3.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム0.5 g0.6 gを0.1 mgの桁まで
         はかりとり,コニカルビーカー200 mlなどに移し,酢酸(非水滴定用)50 mlを加え,JIS K 0113
         の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,
         3.1)で調製した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。終点は,変曲点とする。た
         だし,参照電極及び指示電極は複合型のものを用いることができる。
           別に,酢酸(非水滴定用)50 mlをコニカルビーカー200 mlなどにはかりとり,同一条件で空
         試験を行って滴定量を補正する。
           注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0020 422 V1 V2
                      ここに,        f :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                     m :  はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)
                                      A :  フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %)
                                     V1 :  滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)
                                     V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の
                                           体積(ml)
                               0.020 422 :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するフタル酸
                                           水素カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極
    を用いる。ただし,指示電極及び参照電極は,複合型のものも用いることができる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8535 pdf 7] ―――――

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      試料0.2 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ぎ酸(質量分率98 %以上)5 mlを加えて溶かす。これに
    酢酸(非水滴定用)50 mlを加え,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。
      別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度[(C4H4K2O6)2・H2O]は,次の式によって算出する。
                            0.011 764 V1 V2   f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,        A :  純度[(C4H4K2O6)2H2O](質量分率 %)
                                     V1 :  滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)
                                     V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の
                                           体積(ml)
                                      f :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.011 764 :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当する
                                           (C4H4K2O6)2H2Oの質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する
         (以下,“JCSSに基づく標準液”という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外
         の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の
         標準液を合わせて,“JCSS以外の認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8535 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8535 : 2013
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  5)   H標準液 pH標準液は,JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に
      浸けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。

――――― [JIS K 8535 pdf 9] ―――――

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c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,20 mlにす
      る。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  3) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180
      に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mlに溶かす。この1 mlを硫酸(1+30)で250 mlにする。使用
      時に調製する。
  4) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 gに水70 ml及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)
      7 mlを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mlにする。これをろ過後,ろ液に水を加え200 mlに
      する。さらに,硫酸(1+5)10 mlを加える。
        七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mlを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)
      と下層(水相)を分離する(水相を保存する。)。
        洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mlで洗い,下層(硫酸相)を除去する操
      作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mlを加え30秒間振
      り混ぜて放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
        なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチレン
      製瓶などに保存する。
  5) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  6) 硫酸(1+30) 水の体積30を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  7) りん酸塩標準液
  7.1) りん酸塩(PO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  7.1.3)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を

――――― [JIS K 8535 pdf 10] ―――――

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