JIS K 8535:2013 （＋）－酒石酸カリウム－水（２／１）（試薬） | ページ 3

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         加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  4) 電気炉 (550±50)℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを白金皿にとり,加熱板上で徐々に加熱し炭化させ放冷する。水2 ml
      を加えて水浴上で蒸発乾固した後,加熱板上に移し,徐々に加熱し,電気炉に入れ(550±50)℃で
      強熱し,放冷する。水10 ml及び過酸化水素1 mlを加え,数分間煮沸する。塩酸(2+1)5 mlを加
      え,水浴上で蒸発乾固し,水10 mlを加えて溶かし,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管
      にとり,水を加えて20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml)2.0 mlを白金皿にとり,過酸化水素1 ml
      及び塩酸(2+1)5 mlを加えて,水浴上で蒸発乾固する。これに水10 mlを加えて溶かし,少量の
      水を用いて共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mlを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 ml
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.7 硫黄化合物(SO4として)

  硫黄化合物(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  4) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  5) 硫酸塩標準液
  5.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて溶
         かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

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        に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  3) 白金皿 6.6 b) 2)による。
  4) 水浴 6.6 b) 3)による。
  5) 電気炉 (600±50)℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを白金皿にとり水10 mlを加えて溶かし,水浴上で蒸発乾固した後,
      加熱板上に移し,徐々に加熱して炭化させ放冷する。水約2 mlを加え再び水浴上で蒸発乾固した後,
      加熱板上に移し,徐々に加熱し,電気炉に入れ(600±50)℃で強熱し,放冷する。水10 ml及び過
      酸化水素1 mlを加え,数分間煮沸する。塩酸(2+1)5 mlを加え,水浴上で蒸発乾固し,水を加え
      て40 mlにする。乾いたろ紙(5C種)を用いてろ過し,初めのろ液10 mlを捨て,次のろ液20 ml
      を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)10 mlを白金皿にとり,過酸化水素1 ml及び
      塩酸(2+1)5 mlを加えて,水浴上で蒸発乾固する。これに水を加えて40 mlとし,20 mlを共通す
      り合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫黄化合物(SO4として) : 質量分率0.005 %以下(規
    格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) ナトリウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.20 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

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      えて混合する(A液)。A液5 ml(試料量0.01 g)を全量フラスコ100 mlにとり,硝酸(1+2)2 ml
      を加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,A液5 ml(試料量0.01 g)を全量フラスコ100 mlにとり,硝酸(1+2)2 ml及
      びナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml)5 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長589.0 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度
      を測定する。X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)を,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      と比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.5 %以下(規格値)と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.9 銅(Cu),亜鉛(Zn),及び鉛(Pb)

  銅(Cu),亜鉛(Zn),及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と水
      の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する(必要な場合に用いる。)。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。使用時に調製する。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。
  6) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  7) 銅標準液,亜鉛標準液及び鉛標準液
  7.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいず
        れかのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。ただし,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に
         一致した場合に用いる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。ただし,酸濃度,安定剤の有無などが使用
         目的に一致した場合に用いる。
  7.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)を調製す

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         る場合
  7.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ
           1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
           る。
  7.1.3.2) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml) JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
           1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
           る。
  7.1.3.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml)及び鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 次
        のものを用いる。
  7.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7.2.2) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
         確に入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7.2.3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗500 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2)   H計 6.4 b) 2)による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 6.8 b)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−分析種及び測定波長の例
                                                    単位nm
                                       分析種     測定波長
                                     銅     Cu      324.8
                                     亜鉛   Zn      213.9
                                     鉛     Pb      283.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mlなどにとり,水80 ml及び塩酸(2+1)4 mlを加え
      て溶かし,pH計を用いて,アンモニア水(2+3)でpH 8.5に調節し,更に水を加えて100 mlにす
      る。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mlなどにとり,水80 ml,銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml)
      1.0 ml,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml)2.0 ml,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)1.0 ml及び塩酸(2+1)
      4 mlを加えて溶かし,pH計を用いて,アンモニア水(2+3)でpH 8.5に調節し,更に水を加えて
      100 mlにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)4 mlに,水を加えて5 mlとする。
  4) 試料溶液及び比較溶液をそれぞれビーカー500 mlなどに移し,くえん酸水素二アンモニウム溶液
      (100 g/l)2 mlを加え,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節

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                                                                                   K 8535 : 2013
      し,更にNaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直ちに加え,水を加えて400 mlにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗500 mlに入れ酢酸ブチル20 mlを加えた後,1分間激しく振り
      混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢酸
      ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層(水
      相)は捨てる。
  6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗500 mlにとり,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激し
      く振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチル
      相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるま
      で放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験
      溶液を加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加えた後,pH計を用いて,塩
      酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。更に,NaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを
      直ちに加え,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層
      (酢酸ブチル相)を分取してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液
      の指示値(n2)及びZ液の指示値(n3)を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いた(n1−n3)とY液の指示値からX液の指示値
      を引いた(n2−n1)とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率1 ppm以下(規格値),亜鉛(Zn) : 
    質量分率2 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって計算する。
                               n1 n3
                            B
                               n2  n1
                        A             10 6
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.10 カルシウム(Ca)

  カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  2) カルシウム標準液
  2.1) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。ただし,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に
         一致した場合に用いる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。ただし,酸濃度,安定剤の有無などが使用
         目的に一致した場合に用いる。
  2.1.3)   IS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gをはかりとり,水50 ml及び塩酸(2+1)15 mlを
         加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラス

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