JIS K 8819:2017 ふっ化水素酸（試薬） | ページ 2

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K 8819 : 2017

6.2 濃度(HF)

 濃度(HF)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  2) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
      い,6.1 d)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
    自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
      蓋付き白金るつぼ又は樹脂製平形はかり瓶に水5 mLを入れて,0.1 mgの桁まではかり,これに試
    料2 gを入れて,0.1 mgの桁まではかる。これを水約30 mLで樹脂製ビーカーなどに洗い移し,フェ
    ノールフタレイン溶液3滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色がう
    すい紅色を保つ点とする。
      または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,耐ふっ化水素酸用複合電
    極などを用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。
d) 計算 濃度(HF)は,次の式によって算出する。
                            .0020 006V   f
                         A                  100
                                  m
                      ここに,          A :  濃度(HF)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.020 006 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するHFの質
                                             量を示す換算係数(g/mL)

6.3 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料200 gをJIS H 6202に規定する白金皿にはかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mL
を用い,強熱温度は,600 ℃±50 ℃とする。
  なお,試料は白金皿の大きさに合わせ,数回に分割して加えてよい。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8819 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8819 : 2017
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 樹脂製試験管 目盛があり,キャップなどの栓ができる透明なもの。例として,容量50 mL,直径
      約23 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを樹脂製試験管などにはかりとり,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,樹脂製試験管などに塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,水を加え
      て20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      に移し,その上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
    試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %61 %の特級。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす(褐色ガラス製瓶に保存す
      る。)。この1 mLをとり,硫酸(1+30)を加えて250 mLにする。使用時に調製する。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分
      率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水を加えて100 mLにする。これをろ過後,
      ろ液に水を加え200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加える。
        七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mLを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,1-ブタノール相と水
      相とを分離する(水相を保存する。)。
        洗浄の確認試験は,洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mLで洗い,硫酸相を
      除去する操作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを加え
      30秒間振り,放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
        なお,確認試験で1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認試験を繰り返す。
      ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  5) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 9007に規定するりん酸二水素
      カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで混合する。

――――― [JIS K 8819 pdf 7] ―――――

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      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 2)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  3) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料40 gを白金皿にはかりとり,硝酸0.5 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固
      する。少量の水で共通すり合わせ平底試験管に洗い入れ,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸0.5 mLを白金皿にとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。少量の水で共通すり
      合わせ平底試験管に洗い入れ,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加え,水を加えて20 mL
      にする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mLを加えて,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.5 ppm以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.6 硫酸塩及び亜硫酸塩(SO4として)

  硫酸塩及び亜硫酸塩(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  5) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  6) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 2)による。
  2) 水浴 6.5 b) 2)による。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料20 gを耐熱性の樹脂製ビーカーなどにはかりとり,過酸化水素1 mL及び
      炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)0.1 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。これに塩酸(2+1)0.5
      mLを加え,再び沸騰水浴上で蒸発乾固した後,水5 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水で共通

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      すり合わせ平底試験管に洗い入れ,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,過酸化水素1 mL,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)0.1 mL及び塩酸(2+1)0.5 mL
      を耐熱性の樹脂製ビーカーなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.3 mL,硫酸
      塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)6.0 mLを加え,水で共通すり合わせ平底試験管に洗い入れ,水を加
      えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩及び亜硫酸塩(SO4として) : 質量分率3 ppm
    以下(規格値)”とする。試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃く
    ない。

6.7 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+1) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積1と
      を混合する。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和
      物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを
      全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて混
      合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水
      を標線まで加えて混合する。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
     (III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶か
      し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1
      +2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 白金皿 6.5 b) 3)による。
  2) 水浴 6.5 b) 2)による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。

――――― [JIS K 8819 pdf 9] ―――――

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                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種         測定波長 nm
                              銅(Cu)                 324.8
                              鉛(Pb)                 283.3
                              鉄(Fe)                 248.3
d) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料50 gを白金皿又は耐熱性の樹脂製ビーカーなどにはかりとり,沸騰水浴上
      又は約100 ℃の熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固した後,硝酸(1+1)1 mL及び水1 mLを加
      え,沸騰水浴上又は約100 ℃の熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固する。これに硝酸(1+1)2 mL
      を加え,沸騰水浴上又は約100 ℃の熱板(ホットプレート)上で加熱して溶かし,水を加えて25 mL
      にする(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)2.5 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.5 mL,鉄
      標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.5 mL,硝酸(1+1)2 mL及び水を加えて25 mLにする(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値n2と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.5 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率0.5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1は,n2より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって求めることができる。
                                n1
                             B
                                n2     6
                         A           10
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 銅(Cu),鉛(Pb),鉄(Fe)及びひ素(As)

  銅(Cu),鉛(Pb),鉄(Fe)及びひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸(1+9) 水の体積9を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  2) 飽和臭素水 JIS K 8529に規定する臭素3 mL4 mLに水を加えて100 mLにする。激しく振り混ぜ,
      放置後,上澄み液を用いる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 硝酸(1+1) 6.7 a) 1)による。
  4) 硝酸(1 mol/L) JIS K 8541に規定する硝酸(微量金属測定用)など63.1 g(硝酸を質量分率100 %
      相当として)を樹脂製の全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を標線まで加えて,混合する。
  5) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 2)による。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 3)による。

――――― [JIS K 8819 pdf 10] ―――――

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