JIS K 8819:2017 ふっ化水素酸（試薬） | ページ 3

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  7) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 4)による。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mL及び水500 mLを加えて
      溶かす。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mLに移し,
      水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を標線まで
      加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて
      混合する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(1+3)の調製は,次による。
        水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
      かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存す
      る。
        塩酸(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混
      合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 目盛付き試験管 容量20 mLのポリテトラフルオロエチレンなどの樹脂製のもので,10 mLの標線
      における体積を確認したもの。
  2) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  3) 高周波プラズマ質量分析計(ICP-MS) 装置の構成は,JIS K 0133に規定するもの。
c) 分析種のm/z及び測定モード 分析種のm/z及び測定モードの例を表3に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                              表3−分析種のm/z及び測定モードの例
                分析種             m/z                      測定モード
            銅(Cu)        63,65            クールプラズマ
            鉛(Pb)        208,206,207     ホットプラズマ/ヘリウムガスコリジョン
            ひ素(As)      75                ホットプラズマ/ヘリウムガスコリジョン
            鉄(Fe)        56,54,57        クールプラズマ
d) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを耐熱性の樹脂製ビーカーなどにはかりとり,硝酸(1+1)1 mL,飽
      和臭素水1 mL及び硫酸(1+9)0.1 mLを加えて混合し,沸騰水浴上又は約100 ℃の熱板(ホット
      プレート)上で蒸発乾固した後,硝酸(1 mol/L)5 mLを加え,蒸発しない程度に加熱する。目盛
      付き試験管に移し,硝酸(1 mol/L)を加えて10 mLにする。
  2) 空試験溶液の調製は,耐熱性の樹脂製ビーカーなどに,硝酸(1+1)1 mL,飽和臭素水1 mL及び
      硫酸(1+9)0.1 mLを加え,沸騰水浴上又は約100 ℃の熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固した
      後,硝酸(1 mol/L)5 mLを加え,蒸発しない程度に加熱する。目盛付き試験管に移し,硝酸(1 mol/L)
      を加えて10 mLにする。
  3) 検量線溶液の調製は,3本の目盛付き試験管に表4に示す標準液の体積をピストン式ピペットを用

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      いて3段階とり,硝酸(1 mol/L)を加えて10 mLにする(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
  4)   CP-MS装置の一般事項は,JIS K 0133による。
  5)   CP-MS装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,イオンカウント数を測定できる状態に
      する。
  6) 試料溶液,空試験溶液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種のイオン
      カウント数を測定する。
                                   表4−採取する標準液の体積
                             標準液       mg/mL         採取量 μL
                                                    Y1     Y2      Y3
                        銅標準液(Cu)     0.01    250     500     750
                        鉛標準液(Pb)     0.01    250     500     750
                        ひ素標準液(As)   0.001   250     500     750
                        鉄標準液(Fe)     0.01    250     500     750
e) 計算 JIS K 0133の12.2 a)(検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.5 ppm以下
   (規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.5 ppm以下(規格値),
    ひ素(As) : 質量分率0.05 ppm以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.9 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 m1 400        
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩
      酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにする。JIS K 8580に規定する
      小粒のすず2,3個を加えて,褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10倍にうすめる。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンで
      溶かし,JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存す
      る。
  7) 飽和臭素水 6.8 a) 2)による。
  8) 硝酸(1+1) 6.7 a) 1)による。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加

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      えて溶かし,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。
  10) 硫酸(1+9) 6.8 a) 1)による。
  11) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) 6.8 a) 8)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料50 gを耐熱性の樹脂製ビーカーなどにはかりとり,硝酸(1+1)4 mL,飽
      和臭素水5 mL及び硫酸(1+9)5 mLを加え,沸騰水浴上で約0.5 mLになるまで濃縮する。これを
      少量の水で容器の内壁を洗い,再び沸騰水浴上で約0.5 mLになるまで濃縮し,少量の水で水素化ひ
      素発生瓶に洗い入れ,水を加えて20 mLにする(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料50 gを耐熱性の樹脂製ビーカーなどにはかりとり,ひ素標準液(As : 0.001
      mg/mL)2.5 mL,硝酸(1+1)4 mL,飽和臭素水5 mL及び硫酸(1+9)5 mLを加え,沸騰水浴上
      で約0.5 mLになるまで濃縮する。これを少量の水で容器の内壁を洗い,再び沸騰水浴上で約0.5 mL
      になるまで濃縮し,少量の水で水素化ひ素発生瓶に洗い入れ,水を加えて20 mLにする(Y液)。
  3) 空試験溶液の調製は,樹脂製ビーカーなどに硝酸(1+1)4 mL,飽和臭素水5 mL及び硫酸(1+9)
      5 mLを加え,沸騰水浴上で約0.5 mLになるまで濃縮する。少量の水で容器の内壁を洗い,再び沸
      騰水浴上で約0.5 mLになるまで濃縮し,少量の水で水素化ひ素発生瓶に洗い入れ,水を加えて20 mL
      にする(Z液)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLをとり,
      導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化ひ素発生瓶を約25 ℃の
      水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上
      方又は側方から観察して,赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,波長519 nmにおける吸光度を,空試験溶液からのAgDDTC・
      ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率0.05 ppm以下(規格
    値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

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                                       A :    水素化ひ素発生瓶100 mL
                                       B :    導管
                                       C :    水素化ひ素吸収管
                                       D :    ゴム栓又はすり合わせ
                                       E :    酢酸鉛(II)溶液(100 g/mL)で湿したガラスウール
                                       F :    40 mLの標線
                                       G :    5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

6.10 ヘキサフルオロけい酸(H2SiF6)

  ヘキサフルオロけい酸(H2SiF6)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8121に規定する塩化カリウム10 gをはかりとり,水を加えて
      溶かし,水を加えて100 mLにする。
  2) 塩化ナトリウム溶液(50 g/L) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム5.0 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) フェノールフタレイン溶液 6.2 a) 1)による。
  4) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) 6.2 a) 2)による。
  5) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
      い,6.1 d)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のものを用いる。
  1) 白金皿 6.5 b) 3)による。
  2) 水浴 6.5 b) 2)による。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
      試料25 gを白金皿にとり,塩化ナトリウム溶液(50 g/L)5 mLを加え,白金線でよくかき混ぜた後,
    沸騰水浴上で蒸発乾固する。これに塩化カリウム溶液(100 g/L)20 mLを加え,内壁を約10 mLの水
    で洗い,フェノールフタレイン溶液3滴を加える。外部から氷で0 ℃に冷却しながら,1 mol/L 水酸
    化ナトリウム溶液でほとんど中和した後,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で中和する(15秒間紅色
    を保つまで。)。穏やかに煮沸した後,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,うすい紅
    色を保つ点とする。
d) 計算 ヘキサフルオロけい酸(H2SiF6)は,次の式によって算出する。
                            V1  f1 .0003 602 3
                         B                    100
                                   m
                      ここに,           B : ヘキサフルオロけい酸(H2SiF6)(質量分率 %)
                                        V1 : 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の滴定量(mL)
                                         f1 : 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター

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                                        m : はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 602 3 : 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するH2SiF6
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)

7 容器

  容器は,ふっ化水素酸に侵されない気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“ふっ化水素酸”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 濃度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

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