JIS K 1351:2007 酢酸 | ページ 2

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K 1351 : 2007
        なお,製品の品質が安定していることが確認できる場合には,抜取個数を変更してもよい。
                                    表3 小形容器の抜取個数
                  小形容器数       抜取個数         小形容器数       抜取個数
                    1 4              全数            76100              10
                    510                5             101125             11
                   1120                6             126150             12
                   2130                7             151200             13
                   3150                8             201250             14
                   5175                9             251以上          14+ 愀 1)
              注(1)         次の式によって算出し,小数点以下は,切り上げて整数とする。
                          =n−250
                              50
                      ここに, n :  小形容器数
  (b) 試料の採取方法 小形容器の口を開き,清浄で乾燥した小形液体試料採取器を口を開いたまま小形
      容器の中に入れ,先端が器底に達した後,口を閉じて引き上げて採取する。
  (c) 試験用試料の調製 採取した試料は,それぞれ等量を清浄で乾燥した適切な試料容器に移し,よく
      混合し,このうちの1 l以上を試験用試料とする。
        なお,試料調製後直ちに試験を行わないときは,清浄で乾燥した共栓付褐色ガラス瓶に入れ,密
      栓して保存する。

3.4 外観

(1) 要旨 目視によって試料の外観を調べる。
(2) 器具
      比色管 内径約23 mm,高さ約400 mmの無色透明の共栓付平底ガラス試験管を用い,底部から200
    300 mmの高さに100 mlの標線を付けたもの。
(3) 操作 試料は,液体の状態で比色管に標線まで入れ,白地及び黒地を背景として上方及び側方から透
    視し,透明であって,浮遊物,ごみなどの異物がないかどうかを調べる。

3.5 色

 色は,目視比色法,分光測光器又は光電色彩計による比色法によって測定し,ハーゼン色数を
求める。
3.5.1  目視比色法
(1) 要旨 試料の透過色をハーゼン標準比色液と目視で比較してハーゼン色数を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 比色装置 2本の比色管を立てる支持台,白色の平滑な底板,側面からの散光を防ぐ黒色の遮光板
      及び底板を透して光線を導入する反射鏡からなり,JIS C 7601に規定する拡散昼光の下で比色管の
      上から見透して二つの管の色を比較することができるもの。
  (b) 比色管 3.4 (2)で規定の同材質同形のもの。
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 標準比色原液 白金0.500 gを含むようにJIS K 8163に規定するヘキサクロロ白金 (IV) 酸カリウム
      1.245 g及びコバルト0.250 gを含むようにJIS K 8129に規定する塩化コバルト (II) 六水和物1.000 g
      をJIS K 8180に規定する塩酸100 mlに溶かす。水を加えて1 000 mlとする。
        この液は,分光光度計で吸収セル10 mmを用い,水を対照液として表4の波長において吸光度を
      測定し,それぞれの右欄に示す吸光度の範囲に入ることを確認したものを標準比色原液とし,これ

――――― [JIS K 1351 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 1351 : 2007
      をハーゼン500番とする。
                               表4 標準比色原液の吸光度許容範囲
                                    波長nm           吸光度
                                      430          0.1100.120
                                      455          0.1300.145
                                      480          0.1050.120
                                      510          0.0550.065
  (b) ハーゼン標準比色液 各種のハーゼン標準比色液の作り方は,表5による。
                                    表5 ハーゼン標準比色液
                       標準比色液の番号    比色原液ml         水ml
                              5                1                99
                              10               2                98
                              15               3                97
                              20               4                96
                              25               5                95
                              30               6                94
        標準比色原液及び標準比色液は,密栓した着色ガラス瓶に入れ暗所に保存する。保存期間は,原
      則として調製後,ハーゼン500番の標準比色原液については1か年以内とし,ハーゼン500番未満
      の標準比色液は,1か月以内とする。
(4) 操作 試料を比色管に100 mlの標線まで入れる。別の比色管にハーゼン標準比色液を100 mlの標線
    まで入れて両管を比色装置の中に並べて立て,両管を上から透視して液の色を比較し,ハーゼン色数
    を求める。
      なお,二つの中間にあるときは,二つのうち濃い方の番号を採択する。
3.5.2  分光測光器又は光電色彩計による比色法
(1) 要旨 試料とハーゼン標準比色液との透過色を分光測光器又は光電色彩計によって比較し,ハーゼン
    色数を求める。
(2) 装置 JIS Z 8722の5.(分光測色方法)又は6.(刺激値直読方法)に規定する分光測光器又は光電色
    彩計を使用する。
(3) 操作 JIS Z 8722の5.4(透過物体の測定方法)又は6.3(測定方法)による。
  (a) ハーゼン標準比色液の黄変度(YI)を分光測光器又は光電色彩計によって測定し,あらかじめ検
      量線を作成する。
  (b) 分光測光器又は光電色彩計によって測定した試料の黄変度(YI)から検量線を用いて試料のハー
      ゼン色数を読み取る。

3.6 密度

 振動式密度計法又は浮ひょう法によって密度を求める。
3.6.1  振動式密度計法
(1) 要旨 JIS K 0061の7.3(振動式密度計法)によって密度を求める。
(2) 装置
      振動式密度計 JIS K 0061の7.3.2(装置及び器具)による。
(3) 操作 JIS K 0061の7.3によって行う。
(4) 計算 密度は,次の式によって算出する。
                        D=Dw2+Kt(Tst2−Twt2)
                      ここに,    D :  試料の密度 (20 ℃) (g/cm3)

――――― [JIS K 1351 pdf 7] ―――――

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                                Dw2 :  水の密度 (20 ℃) (0.998 20 g/cm3)
                                 Kt :  試料セル定数 (20 ℃)
                                 Tst :  試料の振動周期 (20 ℃)
                                 Twt :  水の振動周期 (20 ℃)
      なお,密度から比重を求める場合は,次の二つの式によって換算して求める。
                               D
                         G=
                           1
                              Dw1
                                  Dw1
                        G=
                          2
                             G1
                                  Dw2
                      ここに,   G1 :  試料の比重 (20/4 ℃)
                                 G2 :  試料の比重 (20/20 ℃)
                                  D :  試料の密度 (20 ℃) (g/cm3)
                                Dw1 :  水の密度0.999 97 (4 ℃) (g/cm3)
                                Dw2 :  水の密度0.998 20 (20 ℃) (g/cm3)
3.6.2  浮ひょう法
(1) 要旨 JIS K 0061の7.1(浮ひょう法)によって20/4 ℃の比重を測定し,密度を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 恒温水槽 20.0±0.1 ℃に保持できるもの。
  (b) 浮ひょう JIS K 2249又はJIS B 7525に規定する有効目盛範囲1.0001.060,細分目盛0.001のも
      の。
  (c) シリンダー ガラス製で,内径約60 mm,高さ約350 mm
  (d) 温度計 JIS B 7410に規定するもので,測定温度範囲が−2050 ℃,細分目盛0.1 ℃のあらかじめ
      校正されているもの。
  (e) かき混ぜ棒 直径約2 mm,長さ約450 mmのガラス棒で,その先端がガラス棒と直角になるように
      環状にしたもの。
(3) 操作 JIS K 0061の7.1によって20.0±0.1 ℃で測定する。
(4) 換算 比重から密度を求める場合の換算は,次の式による。
                        D=G1×Dw1
      なお,20/20 ℃の比重を求める場合は,次の式による。
                                  Dw1
                        G=
                          2
                             G1
                                  Dw2
                      ここに,    D :  試料の密度 (20 ℃) (g/cm3)
                                 G1 :  試料の比重 (20/4 ℃)
                                 G2 :  試料の比重 (20/20 ℃)
                                Dw1 :  水の密度0.999 97 (4 ℃) (g/cm3)
                                Dw2 :  水の密度0.998 20 (20 ℃) (g/cm3)

3.7 純分

 凝固点法又はアルカリ滴定法によって純分を求める。
3.7.1  凝固点法
(1) 要旨 試料の凝固点を測定することによって純分を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 冷却器 図3に示すように下部に排水口を取り付けた金属板二重壁の円筒形で,その寸法は表6に
      示す。
  (b) 試験管 内径16±1 mm,長さ140±4 mm

――――― [JIS K 1351 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 1351 : 2007
  (c) 温度計 二重壁温度計で,刻度面は乳白板に0 ℃から50 ℃まで0.2 ℃ごとに目盛を刻み,かつ,
      2 ℃ごとに目盛を示す数字を記入したもので,その寸法を表7に示す。
  (d) かき混ぜ棒 直径約2 mmのガラス棒で,その先端がガラス棒と直角になるように環状にしたもの。
  (e) 大形試験管 内径27±1 mm,長さ120±3 mmのもので,図3に示すように装着する。
  (f) メスピペット JIS R 3505に規定する20 ml
                                          表6 冷却器
                                                            単位mm
                                              寸法        許容差
                                外径          160          ±5
                                内径          120          ±5
                                高さ          230          ±10
                                          表7 温度計
                                                                 単位mm
                                     項目                 寸法    許容差
                       全長                                300     ±15
                       幹の外径                             7      ±1
                       水銀球の下端から0 ℃目盛までの距離  100     ±10
(3) 操作 試料15 mlをメスピペットを用い清浄・乾燥した試験管に取り,図3に示すとおり温度計及び
    かき混ぜ棒を差し込んだコルク栓を取り付け,温度計の水銀球は,試験管内の試料の中央に位置させ
    る。
      次に,試験管が大形試験管に触れないように取り付けたものを,砕いた氷を入れた冷却器中に差し
    込み,図3に示すように全装置を組み立て,かき混ぜながら冷却する。試料が凝固し始めると同時に
    温度計の示度が上昇し,全部が凝固し終わったとき,温度の上昇が止まり再び下降するから,このと
    きの温度計の最高示度を試料の凝固点とする。
      測定した凝固点から表8によって,純分を求める。

――――― [JIS K 1351 pdf 9] ―――――

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K 1351 : 2007
                                   図3 凝固点測定装置の一例
                                                                                      単位 mm
                                    表8 凝固点と純分の関係
         凝固点 ℃        純分      凝固点 ℃        純分      凝固点 ℃        純分
                       %質量分率                  %質量分率                  %質量分率
          16.63          100.00        16.1         99.72         15.5          99.41
          16.6            99.98        16.0         99.67         15.4          99.36
          16.5            99.93        15.9         99.62         15.3          99.30
          16.4            99.88        15.8         99.57         15.2          99.25
          16.3            99.83        15.7         99.52         15.1          99.20
          16.2            99.78        15.6         99.47
3.7.2  アルカリ滴定法
(1) 要旨 試料を水酸化ナトリウム溶液で滴定し,純分を求める。
(2) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) 筒形はかり瓶 内径15 mm,高さ25 mm,容量2 ml,質量約5 gのもので,ふたのテーパーは101と
      し,そのすり合わせが気密なもの。
  (b) 三角フラスコ JIS R 3503に規定する300 ml
  (c) 活栓付ビュレット JIS R 3505に規定する50 ml
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 0.5 mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5 (19.2)(0.5 mol/l水酸化ナトリウム溶液)に規定
      するもの。

――――― [JIS K 1351 pdf 10] ―――――

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