JIS K 1351:2007 酢酸 | ページ 3

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                                                                                   K 1351 : 2007
  (b) フェノールフタレイン溶液 (1 g/l)   IS K 8001の4.4(指示薬)に規定するもの。
(4) 操作 試料約1 gを筒形はかり瓶に0.1 mgのけたまで量り取る。三角フラスコに約100 mlの水を入れ,
    これにはかり瓶ごと試料を入れ,フェノールフタレイン溶液 (1 g/l) を指示薬として0.5 mol/l水酸化
    ナトリウム溶液で滴定し,次の式によって純分を酢酸として算出する。
                            .0030 03V   f
                         A=              100
                                  S
                      ここに,        A :  純分(%質量分率)
                                0.030 03 :  0.5 mol/l水酸化ナトリウム溶液に相当する酢酸の量
                                           (g/ml)
                                      V :  滴定に要した0.5 mol/l水酸化ナトリウム溶液の量 (ml)
                                      f :  0.5 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      S :  試料の質量 (g)

3.8 水分

 容量滴定法又は電量滴定法を用い,カールフィッシャー滴定法によって水分を求める。
3.8.1  容量滴定法
(1) 要旨 JIS K 0068の6.3(容量滴定法)によって試料中の水分を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,JIS K 0068の6.3.2(装置及び器具)に規定するものを用いる。
(3) 試薬 JIS K 0068の6.3.3(試薬)に規定するもの。
      滴定溶剤として,次のいずれかを用いる。
  (a) ピリジン+エチレングリコール混合溶剤
  (b) クロロホルム+プロピレンカーボネート混合溶剤
(4) 操作 約20 ℃の試料510 mlを注射器に取り(2),その質量を10 mgのけたまで量った後,JIS K 0068
    の6.3.5 (a)(直接滴定)によって測定する。
      なお,試料を装置に注入後速やかに空の注射筒の質量を10 mgのけたまで量り,試料の質量を求め
    る。
    注(2) 試料を体積で量り取る場合は,20 ℃における試料の密度を乗じて質量に換算する。
(5) 計算 水分は,次の式によって算出する。
                             f  m
                        W=    103 100
                            S
                      ここに, W :  水分(%質量分率)
                                 f :  滴定に用いたカールフィッシャー試薬の量 (ml)
                                m :  カールフィッシャー試薬の力価 (mg/ml)
                                 S :  試料の質量 (g)
3.8.2  電量滴定法
(1) 要旨 JIS K 0068の6.4(電量滴定法)によって試料中の水分を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,JIS K 0068の6.4.2(装置及び器具)に規定するものを用いる。
(3) 試薬 JIS K 0068の6.4.3(試薬)に規定するもの。
      陽極液及び陰極液は,ケトン用を用いる。
(4) 操作 試料510 mlを注射器に取り(2),その質量を10 mgのけたまで量った後,JIS K 0068の6.4.4
    (操作)によって測定する。
(5) 計算 水分は,次の式によって算出する。
                        W=    w106 100
                            S

――――― [JIS K 1351 pdf 11] ―――――

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                      ここに, W :  水分(%質量分率)
                                 w :  水分の表示値 (  最
                                 S :  試料の質量 (g)

3.9 蒸発残分

(1) 要旨 試料を蒸発乾固させた後,加熱した残分の質量を量る。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(2.1) 恒温乾燥器 110±2 ℃に保持できるもの。
(2.2) 化学はかり又は電子はかり
(2.3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿を載せられるもの。
(2.4) 蒸発皿 蒸発皿は,次のいずれかを用いる。
  (a)   IS R 1302に規定する磁器蒸発皿丸底形100 mm又は120 mm
  (b)   IS H 6202に規定する白金製の皿で150番のもの。
  (c)   IS R 3503に規定するガラス製丸底蒸発皿90×45 mm
(2.5) 全量ピペット JIS R 3505に規定する100 ml
(2.6) デシケーター JIS R 3503に規定するもの。
        乾燥剤は,JIS Z 0701に規定するシリカゲルA形1種を用いる。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) あらかじめ洗浄した蒸発皿を110±2 ℃で1時間加熱し,デシケーターの中で室温まで放冷した後,
      その質量を0.1 mgのけたまで量る。
  (b) (a)の蒸発皿に20 ℃の試料100 mlを全量ピペットで取り,ドラフトチャンバー内の沸騰水浴上で,
      ほとんど乾固するまで蒸発させる。
  (c) 次に,蒸発皿を110±2 ℃で2時間加熱し,デシケーターの中で室温まで放冷した後,蒸発皿の質
      量を0.1 mgのけたまで量る。
(4) 計算 蒸発残分は,次の式によって算出する。
                            W2−W1
                         R=         100
                              S    D
                      ここに,   R :  蒸発残分(%質量分率)
                                W2 :  (3)(c)で得られた蒸発皿の質量 (g)
                                W1 :  (3)(a)で得られた蒸発皿の質量 (g)
                                 S :  試料採取量 (ml)
                                 D :  試料の密度 (20 ℃) (g/cm3)

3.10 過マンガン酸カリウム試験

 過マンガン酸カリウム試験は,目視法又は吸光光度法による。
3.10.1 目視法
(1) 要旨 試料に過マンガン酸カリウム溶液を加え,試料中のアセトアルデヒドなどの還元性不純物を過
    マンガン酸カリウム溶液の退色時間から求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 恒温水槽 15±0.5 ℃に調整できるもの。
  (b) 比色管 内径約12 mm,高さ約350 mmのガラス製共栓付きで丸底のもの。
  (c) メスピペット JIS R 3505に規定する1 ml及び20 ml
  (d) 全量ピペット JIS R 3505に規定する1 ml,5 ml及び20 ml
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。

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  (a) 過マンガン酸カリウム溶液 (1 g/l)   IS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム0.1 gを水に溶か
      して100 mlとしたもの。
  (b) 標準液 比色管に水(3)20 mlを取り,過マンガン酸カリウム溶液 (1 g/l) 0.8 mlを加えた溶液。
(4) 操作 比色管に試料5 mlを取り,水(3)15 mlを加えて薄め,過マンガン酸カリウム溶液 (1 g/l) 1 mlを
    加えてよくかき混ぜて密栓し,15±0.5 ℃で標準液の紅色を保つ時間を測定する。
    注(3) 比色管に水15 mlをとり,過マンガン酸カリウム溶液 (1 g/l) 1 mlを加えて,15±0.5 ℃で3時
          間以上紅色を保つ水を使用する。
3.10.2 吸光光度法
(1) 要旨 試料に過マンガン酸カリウム溶液を加え,退色時間を分光光度計によって求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 分光光度計 JIS K 0115に規定するセル恒温装置付きのもの。
  (b) 恒温水槽 30±0.5 ℃に調整できるもの。
  (c) 三角フラスコ JIS R 3503に規定する50 ml
  (d) メスピペット JIS R 3505に規定する20 ml
  (e) 全量ピペット JIS R 3505に規定する1 ml及び5 ml
  (f) 吸収セル 石英又はガラス製光路長10 mm
(3) 試薬 過マンガン酸カリウム溶液 (1 g/l) は,JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム0.1 gを水
    に溶かして100 mlとする。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 三角フラスコに試料5 mlを取り,水15 mlを加えて薄め,30±0.5 ℃の恒温水槽に放置する。
  (b) 過マンガン酸カリウム溶液 (1 g/l) 1 mlを加えよくかき混ぜて,吸収セル10 mmに入れ,セル恒温
      槽30 ℃の分光光度計にセットする。
  (c) 波長425 nmの吸光度を過マンガン酸カリウム添加から,5分ごとに測定し,吸光度が0.086 0(4)を超
      える前の時間を退色時間とする。
    注(4) 標準の紅色を保つことができなくなったときの波長425 nmにおける吸光度である。

3.11 ぎ酸

 次亜臭素酸ナトリウム法又はガスクロマトグラフ法によって,ぎ酸を求める。
3.11.1 次亜臭素酸ナトリウム法
(1) 要旨 全還元性物質の測定値と,ぎ酸以外の還元性物質の測定値との差から,試料中のぎ酸を求める。
(2) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) 共通すり合わせよう素フラスコ JIS R 3503に規定する300 ml
  (b) メスシリンダー JIS R 3505に規定する50 ml
  (c) 全量ピペット JIS R 3505に規定する10 ml
  (d) 活栓付ビュレット JIS R 3505に規定する50 ml
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 塩酸 (3 mol/l)   IS K 8180に規定する塩酸330 gに水を加えて1 000 mlとしたもの。
  (b) よう化カリウム溶液 (300 g/l)   IS K 8913に規定するよう化カリウム300 gに水1 000 mlを加えて
      溶かしたもの。
  (c) 次亜臭素酸ナトリウム溶液 (0.1 mol/l) 水500 mlに水酸化ナトリウム溶液 (2 mol/l) 100 mlを加え,
      更にJIS K 8529に規定する臭素2.8 mlを加えて溶かした後,水を加えて全量を1 000 mlとしたもの。
  (d) 臭化カリウム−臭素酸カリウム溶液 (0.1 mol/l)   IS K 8506に規定する臭化カリウム10 gとJIS K

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K 1351 : 2007
      8530に規定する臭素酸カリウム2.78 gを水200 mlで溶かした後,水で全量を1 000 mlとしたもの。
  (e) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5 (21.2)(0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液)に
      よる。
  (f) でんぷん溶液 (5 g/l)   IS K 8001の4.4に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 全還元性物質 全還元性物質の測定は,次に示す方法で行う。
  (a) 共通すり合わせよう素フラスコ300 mlに次亜臭素酸ナトリウム溶液 (0.1 mol/l) 25 mlをビュレット
      で入れる。
  (b) これに20 ℃の試料10 mlを全量ピペットで取り,直ちに共通すり合わせよう素フラスコの栓をし
      て,よう化カリウム溶液 (300 g/l) 10 mlを栓部の受けに入れシールをして,室温で20分間放置する。
  (c) 20分間放置後,栓を緩めシール部の液を徐々に落とし,次に塩酸 (3 mol/l) 20 mlをメスシリンダー
      で加え,シール部を水20 mlで洗い入れ,栓をして室温で10分間放置する。
  (d) 共通すり合わせよう素フラスコ内の溶液を0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,液の色が微
      黄色になったとき,でんぷん溶液 (5 g/l) 約2 mlを指示薬として加え,液の色が青から無色になっ
      たときを終点とする。
  (e) 空試験として試料の代わりに,水10 mlを用いて,(a)(d)の操作を行う。
(4.2) ぎ酸以外の還元性物質 ぎ酸以外の還元性物質の測定は,次に示す方法で行う。
  (a) 共通すり合わせよう素フラスコ300 mlにビュレットを用い,臭化カリウム−臭素酸カリウム溶液
      (0.1 mol/l) 25 mlを入れる。
  (b) これに20 ℃の試料10 mlを全量ピペットで取り,更に塩酸 (3 mol/l) 10 mlをメスシリンダーで加え
      て,直ちに共通すり合わせよう素フラスコの栓をして,よう化カリウム溶液 (300 g/l) 10 mlを栓部
      の受けに入れシールをして室温で20分間放置する。
  (c) 20分間放置後,栓を緩めシール部の液を徐々に入れ,シール部を水50 mlで洗い入れる。
  (d) 共通すり合わせよう素フラスコ内の溶液を0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,液の色が微
      黄色になったとき,でんぷん溶液 (5 g/l) 約2 mlを指示薬として加え,液の色が青から無色になっ
      たときを終点とする。
  (e) 空試験として試料の代わりに,水10 mlを用いて,(a)(d)の操作を行う。
(5) 計算 ぎ酸は,次の式によって算出する。
                             V0−V1  V2−V3
                         F=       −         f  .0002 3100
                             S0  D    S1  D
                       ここに,      F : ぎ酸(%質量分率)
                                    V0 : 全還元性物質の空試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム
                                         溶液の量 (ml)
                                    V1 : 全還元性物質の試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶
                                         液の量 (ml)
                                    V2 : ぎ酸以外の還元性物質の空試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナ
                                         トリウム溶液の量 (ml)
                                    V3 : ぎ酸以外の還元性物質の試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナト
                                         リウム溶液の量 (ml)
                                    S0 : 全還元性物質の試験に用いた試料の採取量 (ml)
                                    S1 : ぎ酸以外の還元性物質の試験に用いた試料の採取量 (ml)
                                    D : 試料の密度 (20 ℃) (g/cm3)
                                     f : 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

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                                                                                             13
                                                                                   K 1351 : 2007
                               0.002 3 : 理論的0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するぎ
                                        酸の質量 (g/ml)
3.11.2 ガスクロマトグラフィー
(1) 要旨 ガスクロマトグラフィーによって試料を分離し,内標準法で,ぎ酸を求める。
    備考 ガスクロマトグラフ分析に共通する一般事項は,JIS K 0114による。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとし,分析条件は,機器によって異なるため,最適条件
    を設定する。
(2.1) ガスクロマトグラフ
  (a) 検出器 熱伝導度検出器
  (b) 分離カラム 充てんカラムを用い,ぎ酸と酢酸が完全に分離するもの。
  (c) 試料導入部 液体試料導入口及び気化器を備えたもの。
(2.2) マイクロシリンジ 50   
(2.3) 全量ピペット JIS R 3505に規定する10 ml
(2.4) 三角フラスコ JIS R 3503に規定する50 ml
(3) 試薬及びキャリヤーガス 試薬及びキャリヤーガスは,次のとおりとする。
(3.1) 試薬 純度99 %質量分率以上
  (a) 内標準物質 選定したカラムとその条件において,ぎ酸,酢酸などのピークと重ならないピークが
      得られる適切な物質を選定する。
  (b) ぎ酸 JIS K 8264に規定するもの。
  (c) ぎ酸を含まない酢酸 JIS K 8355に規定する酢酸1 000 mlにJIS K 8247に規定する過マンガン酸カ
      リウム1 gを加え,ぎ酸を分解して,再蒸留したもの。
(3.2) キャリヤーガス ヘリウム,純度99.99 %体積分率以上
(4) 装置の準備
(4.1) 分離カラムの前処理 カラムに適した加熱温度で数時間キャリヤーガスを通し,揮発性物質を除去
      する。このとき,溶出ガスは,検出器を汚染するおそれがあるので検出器を通さない。
(4.2) 装置の調整 全装置を作動状態とし,ぎ酸と酢酸が完全に分離するように調整する。検出感度は,
      ぎ酸が0.005 %質量分率以上の濃度で存在するとき,それを正確に検出できる感度であること。
(5) 操作 ガスクロマトグラフの測定は,試料10 mlを全量ピペットを用いて取り,三角フラスコ50 ml
    に入れ,内標準物質を加えてよく振り混ぜる。この液をマイクロシリンジで採取し,ガスクロマトグ
    ラフに導入し,試料のクロマトグラムを得る。
(6) 検量線 内標準法の検量線は,次のとおり作成する。
  (a) ぎ酸を含まない酢酸にぎ酸を添加し,被検成分に近い段階的な3種類の濃度の標準液を調製する。
  (b) (5)によって試料を導入し,クロマトグラムを記録するとともにデータ処理装置を用いて,ピーク面
      積を測定する。
  (c) ぎ酸と内標準のピーク面積比と,ぎ酸濃度の関係をグラフにし,検量線を作成する。
(7) 計算 ぎ酸と内標準物質との面積比を求め,検量線からぎ酸の濃度を求める。

3.12 ホルムアルデヒド

(1) 要旨 クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物と硫酸によって発色させ,分光光度計を用いて吸光度
    を測定し,検量線から試料中のホルムアルデヒドの含有量を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 1351 pdf 15] ―――――

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