JIS K 5601-1-1:1999 塗料成分試験方法―第１部：通則―第１節：試験一般（条件及び方法） | ページ 2

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                                                                                K 5601-1-1 : 1999
    ノール性水酸化カリウム溶液で滴定し,液のうすい紅色が10秒間消えなくなったときを終点とする。
    標定は,使用の都度行う。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             25  F2
                         F1
                               V
                      ここに, F1 :  0.1mol/lエタノール性水酸化カリウム溶液のファクター
                                25 :  0.05mol/l硫酸の量 (ml)
                                F2 :  0.05mol/l硫酸のファクター
                                 V :  滴定に要した0.1mol/lエタノール性水酸化カリウム溶液の量
                                      (ml)
3.3.1.2  0.05mol/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液 (18.61gC10H14O8N2Na2・2H2O/l)
a) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物18.6gを量り取り,水に
    溶かして1lとし,ポリエチレン瓶に入れて保存する。
b) 標定 0.05ml/l亜鉛溶液(3)25mlを,コニカルビーカー200mlに正確に量り取り,水を加えて100mlと
    する。JIS K 8847に規定するヘキサメチレンテトラミンを加えてpH値を約5.0に調整する。指示薬と
    して3.3.2b)のキシレノールオレンジ溶液 (0.1w/v%) 0.3mlを加え,0.05ml/lエチレンジアミン四酢酸ニ
    ナトリウム溶液で滴定し,液の色が赤紫からだいだい(橙)色を経て黄色に変わったときを終点とす
    る。
    注(3)   IS K 8005に規定する亜鉛をJIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製した塩酸 (1+3),水,JIS
          K 8101に規定するエタノール (99.5),JIS K 8103に規定するジチルエーテルで順次洗う。直ちに
          過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーターの中に移し12時間以上放置する。その中から約
          1.7gを正確に量り取り,コニカルビーカー200mlに移す。水25mlとJIS K 8541に規定する硝酸
          で調製した硝酸 (1+1) 20mlとを加え,時計皿で覆い,水浴上で加熱し溶解する。煮沸して窒
          素酸化物を除いた後,放冷し,全量フラスコ500mlに移し,水を標線まで加えて,0.05mol/l亜
          鉛溶液を調製する。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                  25
                               m
                                  500     A
                         F
                            .0003 270V   100
                      ここに,          F :  0.05ml/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液のフ
                                             ァクター
                                       m :  亜鉛の質量 (g)
                                      25 :  0.05ml/l亜鉛溶液の分取比
                                     500
                                        A :  亜鉛の含量 (%)
                                 0.003 270 :  0.05ml/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液1ml
                                             に相当する亜鉛の質量 (g)
                                        V :  滴定に要した0.05mol/lエチレンジアミン四酢酸二ナト
                                             リウム溶液の量 (ml)
3.3.1.3  0.01mol/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液 (3.722gC10H14O8N2Na2・2H2O/l)
a) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物3.8gを量り取り,水に溶
    かして1lとし,ポリエチレン瓶に入れて保存する。
b) 標定 3.3.1.2b)による。この場合0.01mol/l亜鉛溶液は,亜鉛約0.33g,硝酸 (1+1) 5mlを用いて調製

――――― [JIS K 5601-1-1 pdf 6] ―――――

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K 5601-1-1 : 1999
    する。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   25
                               m
                                  500       A
                         F
                            .0000 653 9V   100
                      ここに,           F :  0.01ml/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液の
                                              ファクター
                                         m :  亜鉛の質量 (g)
                                       25 :  0.01ml/l亜鉛溶液の分取比
                                       500
                                         A :  亜鉛の含量 (%)
                                 0.000 653 9 :  0.01ml/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液
                                              1mlに相当する亜鉛の質量 (g)
                                         V :  滴定に要した0.01mol/lエチレンジアミン四酢酸二ナ
                                              トリウム溶液の量 (ml)
3.3.1.4  0.1mol/l (0.2N) 塩化よう素−酢酸溶液 JIS K 8920に規定するよう素8.7gを量り取る。JIS K 8355
に規定する酢酸500mlを水浴上で加熱しながらよう素を加えて溶かす。別に,JIS K 8403に規定する三塩
化よう素7.9gを量り取り,酢酸400mlに溶かす。両方の溶液を混合し,さらに酢酸を加えて1lとし,褐
色瓶に入れて,暗所に保存する。
3.3.1.5  0.002mol/l (0.1N) 過マンガン酸カリウム溶液 (3.161gKMO4/l)
a) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2gを三角フラスコ2 000mlに量り取る。水1
    050mlを加えて12時間静かに煮沸した後,一夜暗所に放置する。あらかじめ煮沸した水で洗浄後,
    乾燥したガラスろ過器(17G4又は25G4)で上澄み液をろ過し,約30分間水蒸気洗浄した褐色瓶に入
    れて暗所に保存する。
b) 標定 JIS K 8005に規定するしゅう酸ナトリウムを温度約200℃で1時間加熱し,過塩素酸マグネシ
    ウムを入れたデシケーター中で放冷する。その中から0.200.24gをコニカルビーカー500mlに正確に
    量り取り,水200mlに溶かす。JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製した硫酸 (1+1) 20mlを加え
    る。液温を2530℃にし,静かにかき混ぜながら,0.02mol/l過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。
    滴定所要量の約2ml手前までビュレットのコックを全開にして加え,液の紅色が消えるまで放置する。
    次に,温度5560℃に加熱し,引き続き滴定し,薄い紅色が30秒間以上持続するときを終点とする。
      別に,水200mlに硫酸 (1+1) 20mlを加えた液を,温度5560℃に保ちながら空試験を行う。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                     m           A
                          F
                              .0006 700 (V1 V2 ) 100
                      ここに,          F :  0.02mol/l過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m :  しゅう酸ナトリウムの質量 (g)
                                        A :  しゅう酸ナトリウムの含量 (%)
                                 0.006 700 :  0.02mol/l過マンガン酸カリウム溶液1mlに相当するし
                                             ゅう酸ナトリウムの質量 (g)
                                       V1 :  滴定に要した0.02mol/l過マンガン酸カリウム溶液の量
                                             (ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.02mol/l過マンガン酸カリウム溶液の
                                             量 (ml)
3.3.1.6  0.1mol/l (0.1N) 硝酸銀 (I) 溶液 (16.99gAgNO3/l)

――――― [JIS K 5601-1-1 pdf 7] ―――――

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                                                                                K 5601-1-1 : 1999
a) 調製 JIS K 8550に規定する硝酸銀17gを量り取り,水に溶かして1lとし,褐色瓶に入れて保存する。
b) 標定 JIS K 8005に規定する塩化ナトリウムを白金るつぼに入れて,温度約600℃で1時間加熱し,
    過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーター中で放冷する。その0.140.17gをコニカルビーカー
    200mlに正確に量り取り,水50mlを加えて溶かす。指示薬として3.3.2a)のウラニン溶液3滴を加え,
    0.1mol/l硝酸銀 (I) 溶液で滴定し,液の色が赤みを帯びたときを終点とする。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         F
                            .0005 844V   100
                      ここに,          F :  0.1mol/l硝酸銀 (I) 溶液のファクター
                                       m :  塩化ナトリウムの質量 (g)
                                        A :  塩化ナトリウムの含量 (%)
                                 0.005 844 :  0.01mol/l硝酸銀 (I) 溶液1mlに相当する塩化ナトリウ
                                             ムの質量 (g)
                                        V :  滴定に要した0.1mol/l硝酸銀 (I) 溶液の量 (ml)
3.3.1.7  0.01mol/l (0.01N) 硝酸銀 (I) 溶液 (1.699gAgNO3/l)
a) 調整 JIS K 8550に規定する硝酸銀1.7gをはかり取り,水に溶かして1lとし,褐色瓶に入れて保存す
    る。
b) 標定 JIS K 8005に規定する塩化ナトリウムを白金るつぼに入れて,温度約600℃で1時間加熱し,
    過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーター中で放冷する。その0.140.17gを正確に量り取り,水に
    溶かして全量フラスコ250mlに移し,標線まで水を加える。この溶液から正確に25mlをコニカルビ
    ーカー200mlに分取し,水25mlを加える。指示薬として3.2.3.2a)のウラニン溶液3滴を加え,0.01mol/l
    硝酸銀 (I) 溶液で滴定し,液の色が赤みを帯びたときを終点とする。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   25
                               m
                                  250       A
                         F
                            .0000 584 4V   100
                      ここに,           F :  0.01mol/l硝酸銀 (I) 溶液のファクター
                                         m :  塩化ナトリウムの質量 (g)
                                       25 :  塩化ナトリウムの分取比
                                       250
                                         A :  塩化ナトリウムの含量 (%)
                                 0.000 584 4 :  0.01mol/l硝酸銀 (I) 溶液1mlに相当する塩化ナトリウ
                                              ムの質量 (g)
                                         V :  滴定に要した0.01mol/l硝酸銀 (I) 溶液の量 (ml)
3.3.1.8  0.05mol/l硝酸鉛 (II) 溶液 [16.56gPb (NO3) 2/l]
a) 調製 JIS K 8563に規定する硝酸鉛16.6gを量り取り,水に溶かして1lとする。
b) 標定 コニカルビーカー200mlに3.3.1.2の0.05mol/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液30ml
    を正確に量り取り,水65ml,3.3.3の酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液(pH値5)5mlを加え,指示薬と
    して3.3.2b)のキシレノールオレンジ溶液 (0.1w/v%) 0.4mlを加える。0.05mol/l硝酸鉛 (II) 溶液で滴定
    し,溶液の黄色がわずかに赤みを帯びたときを終点とする。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             F2  30
                         F1
                               V

――――― [JIS K 5601-1-1 pdf 8] ―――――

8
K 5601-1-1 : 1999
                      ここに, F1 :  0.05mol/l硝酸銀 (II) 溶液のファクター
                                F2 :  0.05mol/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液のファク
                                      ター
                                30 :  0.05mol/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液の量 (ml)
                                 V :  滴定に要した0.05mol/l硝酸鉛 (II) 溶液の量 (ml)
3.3.1.9  0.01mol/l硝酸鉛 (II) 溶液 [3.312gPb (NO3) 2/l]
a) 調製 JIS K 8563に規定する硝酸鉛3.4gをはかり取り,水に溶かして1lとする。
b) 標定 コニカルビーカー200mlに3.3.1.3の0.01mol/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液30ml
    を正確に量り取り,水65ml,3.3.3の酢酸一酢酸ナトリウム緩衝液(pH値5)5mlを加え,指示薬と
    して3.3.2b)のキシレノールオレンジ溶液 (0.1w/v%) 0.4mlを加える。0.01mol/l硝酸鉛 (II) 溶液で滴定
    し,液の黄色がわずかに赤みを帯びたときを終点とする。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             F2  30
                         F1
                               V
                      ここに, F1 :  0.01mol/l硝酸銀 (II) 溶液のファクター
                                F2 :  0.01mol/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液のファク
                                      ター
                                30 :  0.01mol/lエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液の量 (ml)
                                 V :  滴定に要した0.01mol/l硝酸鉛 (II) 溶液の量 (ml)
3.3.1.10 0.1mol/l (0.1N) 水酸化ナトリウム溶液 (4.00gNaOH/l)
a) 調製 ポリエチレン瓶100mlに二酸化炭素を含まない水30mlを量り取る。JIS K 8576に規定する水
    酸化ナトリウム35gを量り取り,ポリエチレン瓶を冷却しながら水酸化ナトリウムを徐々に加えて溶
    かした後,密栓して45日間放置する。この上澄み液5mlを量り取り,二酸化炭素を含まない水を
    加えて1lとし,ソーダ石灰管を取り付けて保存する。
b) 標定 JIS K 8005に規定するアミド硫酸を過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーター中で48時間
    放置する。
      コニカルビーカー200mlにアミド硫酸0.240.29gを正確に量り取り,水25mlを加えて溶かす。
    3.3.2b)のブロモチモールブルー溶液 (0.1w/V%) 2滴を加えて,0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定し,
    液の色が青みがかった緑になったときを終点とする。標定は,使用の都度行う。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         F
                            .0009 710V   100
                      ここに,          F :  0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  アミド硫酸の質量 (g)
                                        A :  アミド硫酸の含量 (%)
                                 0.009 710 :  0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液1mlに相当するアミド硫
                                             酸の質量 (g)
                                        V :  滴定に要した0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液の量 (ml)
3.3.1.11 0.1mol/l (0.1N) チオシアン酸アンモニウム溶液 (7.612gNH4SCN/l)
a) 調製 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム8gをはかり取り,水1lに溶かし,褐色瓶に
    入れて保存する。
b) 標定 コニカルビーカー200mlに3.3.1.6の0.1mol/l (0.1N) 硝酸銀 (I) 溶液25mlを正確に量り取り,
    水25mlとJIS K 8541に規定する硝酸2mlとを加える。3.3.2m)の硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液1ml

――――― [JIS K 5601-1-1 pdf 9] ―――――

                                                                                              9
                                                                                K 5601-1-1 : 1999
    を加えて,0.1mol/l (0.1N) チオシアン酸アンモニウム溶液で滴定し,液の色がうすい赤茶になったと
    きを終点とする。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             F2  25
                         F1
                               V
                      ここに, F1 :  0.1mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
                                F2 :  0.1mol/l硝酸銀 (I) 溶液のファクター
                                25 :  0.1mol/l硝酸銀 (I) 溶液の量 (ml)
                                 V :  滴定に要した0.1mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液の量 (ml)
3.3.1.12 0.01mol/l (0.01N) チオシアン酸アンモニウム溶液 (0.7612gNH4SCN/l)
a) 調製 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム0.8gを量り取り,水1lに溶かすか,又は
    3.3.1.11の0.1mol/l (0.1N) チオシアン酸アンモニウム溶液100mlを量り取り,水900mlを加えて,褐
    色瓶に入れて保存する。
b) 標定 コニカルビーカー200mlに3.3.1.7の0.01mol/l (0.01N) 硝酸銀 (I) 溶液25mlを正確に量り取り,
    水25mlとJIS K 8541に規定する硝酸2mlとを加える。3.3.2m)の硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液1ml
    を加えて,0.01mol/l (0.1N) チオシアン酸アンモニウム溶液で滴定し,液の色がうすい赤茶色になった
    ときを終点とする。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             F2  25
                         F1
                               V
                      ここに,   F1 :  0.01mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
                                 F2 :  0.01mol/l硝酸銀 (I) 溶液のファクター
                                 25 :  0.01mol/l硝酸銀 (I) 溶液の量 (ml)
                                  V :  滴定に要した0.01mol/lチオシアン酸アンモニウム溶液の量
                                       (ml)
3.3.1.13 0.1mol/l (0.1N) チオ硫酸ナトリウム溶液 (24.82gNa2S2O3・5H2O/l)
a) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム26gと,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無
    水)0.2gとを量り取る。溶存する酸素を含まない水1lに溶かしてよく振り混ぜ,栓をして2日間放置
    後,上澄み液を取る。
b) 標定 JIS K 8005に規定するよう素酸カリウムを温度約300℃で2時間乾燥し,過塩素酸マグネシウ
    ムを入れたデシケーター中で放冷する。共通すり合わせ三角スラスコ200mlに,よう素酸カリウム0.09
    0.11gを正確に量り取り水25mlに溶かす。この溶液にJIS K 8913に規定するよう化カリウム2gと,
    JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製した硫酸 (1+5) 5mlを加える。直ちに栓をして共通すり合わ
    せの部分をよう化カリウム溶液 (10w/v%) で潤して密栓し,穏やかに振り混ぜた後,暗所に5分間放
    置する。0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,液の色が赤茶からうすい黄になったとき,3.3.2e)
    のでんぶん溶液約0.5mlを加えてさらに滴定を続け,液の色が青から無色になったときを終点とする。
    別に,水25mlによう化カリウム2gと硫酸 (1+5) 5mlを加え,この溶液について空試験を行う。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         F
                            .0003 567 (V1 V2 )100
                      ここに,          F :  0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  よう素酸カリウムの質量 (g)

――――― [JIS K 5601-1-1 pdf 10] ―――――

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