JIS K 5601-1-1:1999 塗料成分試験方法―第１部：通則―第１節：試験一般（条件及び方法） | ページ 3

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K 5601-1-1 : 1999
                                        A :  よう素酸カリウムの含量 (%)
                                 0.003 567 :  0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1mlに相当するよう素
                                             酸カリウムの質量 (g)
                                       V1 :  滴定に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量
                                             (ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量
                                             (ml)
3.3.1.14 0.05mol/l (0.1N) よう素溶液 (12.69gl/l)
a) 調製 JIS K 8913に規定するよう化カリウム40gを水25mlに溶かし,次に,JIS K 8920に規定するよ
    う素13gを溶かして,水を加えて1lとし,JIS K 8180に規定する塩酸3滴を加え,褐色瓶に入れて保
    存する。
b) 標定 共通すり合わせ三角フラスコ200mlに,0.05mol/lよう素溶液25mlを正確に量り取り,3.3.1.13
    の0.1mol/l (0.1N) チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。液の色が赤茶からうすい黄になったとき,
    3.3.2e)のでんぶん溶液0.5mlを加えてさらに滴定を続け,液の色が青から無色になったときを終点と
    する。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             F2  25
                         F1
                               V
                      ここに, F1 :  0.05mol/lよう素溶液のファクター
                                 V :  滴定に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量 (ml)
                                F2 :  0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                25 :  0.05mol/lよう素溶液の量 (ml)
3.3.1.15 0.05mol/l (0.1N) 硫酸 (4.904gH2SO4/l)
a) 調製 水1          り,これをかき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫酸3mlを徐々に加えた後放冷する。
b) 標定 JIS K 8005に規定する炭酸ナトリウム(無水)を白金るつぼに入れて温度約600℃で1時間加
    熱し,過塩素酸マグネシウムを入れたデシケーター中で放冷する。コニカルビーカー200mlに,炭酸
    ナトリウム0.130.16gを正確に量り取り,水20mlに溶かす。3.3.2i)のプロモフェノールブルー溶液
    (0.1w/V%) 2滴を加え,0.05mol/l硫酸で滴定する。液の色が青紫から青緑に変わった後,穏やかに煮沸
    して,二酸化炭素を除く。急冷後,再び滴定を続けて青緑になったときを終点とする。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         F
                            .0005 300V   100
                      ここに,          F :  0.05mol/l硫酸のファクター
                                       m :  炭酸ナトリウム(無水)の質量 (g)
                                        A :  炭酸ナトリウム(無水)の含量 (%)
                                 0.005 300 :  0.05mol/l硫酸1mlに相当する炭酸ナトリウム(無水)
                                             の質量 (g)
                                        V :  滴定に要した0.05mol/l硫酸の量 (ml)
3.3.1.16 0.1mol/l (0.1N) 硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液 [48.22gFeNH4 (SO4) 2・12H2O/l]
a) 調製 JIS K 8982に規定する硫酸鉄 (III) アンモニウム・12水49gを量り取り,JIS K 8180に規定す
    る塩酸を用いて調製した塩酸 (1+1) 10mlを加えた水300mlに溶かした後,水を加えて1lとする。
b) 標定 共通すり合わせ三角フラスコ200mlに,0.1mol/l硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液25mlを正確に
    量り取り,水35mlと塩酸 (1+1) 3mlとを加える。次に,JIS K 8913に規定するよう化カリウム3gを
    加えて直ちに栓をし,穏やかに振り混ぜた後,暗所に10分間放置し,遊離したよう素を3.3.1.13の

――――― [JIS K 5601-1-1 pdf 11] ―――――

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    0.1mol/l (0.1N) チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。液の色がうすい黄になったとき,JIS K 8371に
    規定する酢酸ナトリウム三水和物を用いて調製した酢酸ナトリウム溶液 (25w/v%) 又はJIS K 8359に
    規定する酢酸アンモニウムを用いて調製した酢酸アンモニウム溶液 (25w/V%) 10mlと,3.3.2e)のでん
    ぶん溶液0.5mlとを加えて滴定を続け,液の色が青から無色になったときを終点とする。
      別に,水60mlに塩酸 (1+1) 3mlを加え,次によう化カリウム3gを加えて直ちに栓をし,穏やかに
    振り混ぜた後,暗所に10分間放置し,空試験を行う。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             (V1 V2 )   F2
                         F1
                                 25
                      ここに,   F1 :  0.1mol/l硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液のファクター
                                 V1 :  滴定に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量 (ml)
                                 V2 :  空試験に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量 (ml)
                                 F2 :  0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                 25 :  0.1mol/l硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液の量 (ml)
3.3.1.17 0.1mol/l (0.1N) 硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液 [39.21gFeSO4 (NH4) 2・6H2O/l]
a) 調製 水300mlを取り,これをかき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫酸30mlを徐々に加えた後,
    放冷する。
      次に,JIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物40gを溶かし,水を加えて1lする。
b) 標定 コニカルビーカー200mlに,0.1mol/l硫酸ニアンモニウム鉄 (II) 溶液25mlを正確に量り取り,
    水25mlとJIS K 9005に規定するりん酸5mlとを加える。3.3.1.5の0.02mol/l (0.1N) 過マンガン酸カリ
    ウム溶液で滴定し,うすい紅色になったときを終点とする。別に,水25mlにりん酸5mlを加え,こ
    の溶液について空試験を行う。標定は,使用の都度行う。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             (V1 V2 )   F2
                         F1
                                 25
                      ここに, F1 :  0.1mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液のファクター
                                V1 :  滴定に要した0.02mol/l過マンガン酸カリウム溶液の量 (ml)
                                V2 :  空試験に要した0.02mol/l過マンガン酸カリウム溶液の量 (ml)
                                F2 :  0.02mol/l過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                25 :  0.1mol/l硫酸アンモニウム鉄 (II) 溶液の量 (ml)
3.3.2  指示薬の調製
a) ウラニン溶液 (0.2w/v%)  JIS K 8830に規定するウラニン0.2gを量り取り,水に溶かして100mlとす
    る。
b) キシレノールオレンジ溶液 (0.1w/v%)  JIS K 9563に規定するキシレノールオレンジ0.1gを量り取り,
    水100mlに溶かし褐色瓶に入れて保存する。
c) チオシアン酸カリウム溶液(飽和) JIS K 9001に規定するチオシアン酸カリウム約65gを量り取り,
    水30mlに溶かす。
d) チモールブルー溶液 (0.1w/v%)  JIS K 8643に規定するチモールブルー0.1gを量り取り,JIS K 8102
    に規定するエタノール (95) 50mlに溶かし,水を加えて,100mlとし,褐色瓶に入れて保存する。
e) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん溶液1gをはかり取り,水約10mlを加えて混和した後,
    熱水100ml中にかき混ぜながら加える。約1分間煮沸し,冷却した後,上澄み液を取るか又はろ紙で
    ろ過する。使用の都度調製する。

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K 5601-1-1 : 1999
f)   -パラメトキシフェニルフェニレンジアミン塩酸塩希釈粉末 N-パラメトキシフェニルフェニレン
    ジアミン塩酸塩1gとJIS K 8150に規定する塩化ナトリウム100gとを量り取り,ガラス製の乳鉢の中
    で乳棒を用いてすりつぶし,褐色瓶に入れて保存する。
g) フェノールフタレイン溶液 (1w/v%)  JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1gを量り取り,
    JIS K 8102に規定するエタノール (95) 90mlに溶かし,水を加えて100mlとする。
h) ブロモチモールブルー溶液 (0.1w/v%)  JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.1gを量り取り,
    JIS K 8102に規定するエタノール (95) 50mlに溶かした後,水を加えて100mlとし,褐色瓶に入れて
    保存する。
i)  ブロモフェノールブルー溶液 (0.1w/v%)   IS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.1gを量り
    取り,JIS K 8102に規定するエタノール (95) 50mlに溶かした後,水を加えて100mlとし,褐色瓶に
    入れて保存する。
j)  メチルオレンジ溶液 (0.1w/v%)  JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.1gを量り取り,水100mlに
    溶かし,褐色瓶に入れて保存する。
k) メチルレッド溶液 (0.1w/v%)   IS K 8896に規定するメチルレッド0.1gを量り取り,JIS K 8102に規
    定するエタノール (95) 100mlに溶かし,褐色瓶に入れて保存する。
l)  メチルレットメチレンブルー混合溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド0.1gとJIS K 8897に規定
    するメチレンブルー0.1gとを量り取り,JIS K 8102に規定するエタノール (95) 200mlに溶かし,褐色
    瓶に入れて保存する。
m) 硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液 JIS K 8982に規定する硫酸鉄 (III) アンモニウム・12水20gをはか
    り取り,水80mlに溶かした後,JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製した硫酸 (1+3) 20mlを加え
    る。
3.3.3  緩衝液の調製 酢酸−酢酸ナトリウム緩衝液(pH値5) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム
三水和物66gを量り取り,水600mlに溶かした後,JIS K 8355に規定する酢酸10mlを加える。酢酸ナト
リウム又は酢酸を加えてpH値を5に調製する。

――――― [JIS K 5601-1-1 pdf 13] ―――――

                                                                                             13
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                          塗料分野の国際整合化調査研究委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             増 子     昇      千葉工業大学
        (委員)               西 出 徹 雄       通商産業省基礎産業局
                               大 嶋 清 治       工業技術院標準部
                               鴨志田 直 史      工業技術院標準部
                               橋 本 繁 晴       財団法人日本規格協会
                               本 橋 健 司       建設省建築研究所
                               坪 田     実      職業能力開発大学校
                               武 井     昇      職業能力開発大学校
                               鈴 木 雅 洋       東京都立産業技術研究所
                               吉 田 豊 彦       社団法人色材協会
                               高 橋 孝 治       社団法人日本塗装工業会
                               青 木     茂      サンコウ電子研究所
                               福 島     稔      社団法人日本鋼橋塗装専門会
                               近 藤 照 夫       清水建設株式会社
        (主査)               岩 井     弘      財団法人日本検査協会
                               堀 江 健 治       関西ペイント株式会社
                               山 田 俊 幸       神東塗料株式会社
                               中 東 昭 憲       神東塗料株式会社
                               住 田 光 正       大日本塗料株式会社
                               上 寺 孝 明       中国塗料株式会社
                               松 井 繁 武       株式会社トウペ
                               更 谷     浩      日本特殊塗料株式会社
                               曽 我 元 昭       日本ペイント株式会社
                               大 澤     晃      日本油脂株式会社
                               高 橋     真      ロックペイント株式会社
                               長 尾     進      専門技術者
                               鈴 木 幹 夫       専門技術者
                               松 平 忠 志       松平技術士事務所
                               伊 藤 義 人       専門技術者
                               小 島     務      財団法人日本検査協会
                               常 田 和 義       大日本塗料株式会社
                               筒 井 晃 一       日本ペイント株式会社
        (事務局)             内 田 幹 雄       社団法人日本塗料工業会
                               山 崎 不二雄      社団法人日本塗料工業会
                                                                       文責 内田 幹雄