JIS K 8021:2010 Ｌ-アスパラギン一水和物（試薬） | ページ 4

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        で空試験を行って滴定量を補正する。
  11.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f          m            A
                            .0003 566 7(V1 V2 ) 100
                      ここに,          f :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                        A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                0.003 566 7 :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよ
                                             う素酸カリウムの質量(g)
  12) アンモニウム標準液
  12.1) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  12.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  12.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  12.1.3)   IS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶か
         し,水を標線まで加えて混合する。
  12.2) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/ml) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フ
        ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 6.10 b) 1)による。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐためにいれる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 2025 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図3に示す。
  6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料0.50 gをとり,水を140 ml加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAにアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/ml)10 mlをとり,水を
      加えて140 mlにする。
  3) 空試験用溶液は,蒸留フラスコAに水140 mlを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に沸騰石23粒を入れる。受器Hに吸収液[硫酸(1+15)
      2 mlに水18 mlを加える。]を入れ,逆流止めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸
      化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い,すり
      合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mlをとり,水を加えて100 mlにする(試料
      溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験用溶液から得られた液をZ
      液とする。)。
  5)   液10 ml,Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na溶
      液(インドフェノール青法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。
      これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mlを加え,さらに水を加えて

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      25 mlにし,2025 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収
      の測定)によって測定して比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”
    とする。
      X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                            単位 mm
                                                  A :  蒸留フラスコ500 ml
                                                  B :  連結導入管
                                                  C :  すり合わせコックK-16
                                                  D :  注入漏斗
                                                  E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                  F :  球管冷却器300 mm
                                                  G :  逆流止め(約50 ml)
                                                  H :  受器(有栓形メスシリンダー100 ml)
                                                   I : 共通すり合わせ
                                                   J : 共通テーパー球面すり合わせ
                                                  K :  押さえばね
                                                  L :  ヒーター
                                       図3−蒸留装置の例

6.13 他のアミノ酸

  他のアミノ酸の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) アプリケーター 例を図4に示す。
  2) ガラス板 50×200 mm又は200×200 mmの平滑で均一な厚さのもの。ガラス板の代わりに,アル
      ミニウム板又はプラスチック板を用いることができる。
  3) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れた物質を乾燥す
      る容器。

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  4) 展開容器 例を図5に示す。
  5) マイクロシリンジ,マイクロピペットなど 少量の定容量の測定溶液をはかりとるシリンジ,又は
      JIS K 0970に規定するプッシュボタン式液体用微量体積計など。
  6) ろ紙 JIS P 3801に規定するもの。
  7) 乾燥器 試験温度に対して±2度以内に調節できるもの。
                                                            a :  作製前のガラス板
                                                            b :  作製後の薄層板
                                                            c :  固定相固体の懸濁液を入れるホルダー
                                                            d :  薄層の厚さ調節ねじ
                                   アプリケーターの一例(固定式)
                                       図4−展開容器の例
                                       図5−展開容器の例
b) 分析条件
  1) 固定相固体の種類 シリカゲル
  2) 展開溶媒 JIS K 8810に規定する1-ブタノール120 ml,水60 ml及びJIS K 8355に規定する酢酸60
      mlを混合する。
  3) 展開距離 約10 cm
  4) 発色方法 薄層板を風乾後,100 ℃で30分間乾燥する。これに,発色液を噴霧し,80 ℃で10分間
      加熱して発色させる。
  5) 発色液(ニンヒドリン・アセトン溶液) JIS K 8870に規定するニンヒドリン2 gをJIS K 8034に
      規定するアセトンに溶かしてアセトンで100 mlにする。

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c) 薄層板の作成 薄層板の作成は,次のとおり行う。
      シリカゲルの粉末を水で練ったものを,アプリケーターを用いて,0.20.3 mmの均一な厚さに塗
    布し,風乾後,加熱乾燥し,デシケーターに入れる。
      なお,薄層板を調製する水の量,かき混ぜ時間,加熱乾燥の温度及び時間などは,使用説明書に従
    う。また,調製後の日数が経過したものは,加熱乾燥して用いる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.20 gを全量フラスコ50 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する。
  2) 薄層板の下端から約20 mm上の位置を原線とし,原線上の左右両端から少なくとも10 mm離れた
      位置に試料溶液0.005 ml(試料量20 μg)をマイクロシリンジ,マイクロピペットなどを用いて10 mm
      以上の間隔で26 mmの円形状にスポットし,乾燥する。
  3) 展開容器の内壁に沿ってろ紙を巻き,ろ紙を展開溶媒で湿し,更に展開溶媒を約10 mmの深さに入
      れ,展開容器を密閉した後,室温で約1時間放置して展開溶媒の蒸気を飽和させる。
  4) これに薄層板を器壁に触れないように入れ,容器を密閉し,室温で放置して展開させる。
  5) 展開溶媒の先端が原線から約10 cmの距離まで上昇したとき,薄層板を取り出し,直ちに溶媒の先
      端の位置に印を付けて風乾後,100 ℃で30分間乾燥する。これに発色液を噴霧し,80 ℃で10分間
      加熱して発色させ,スポットの位置,数などを調べる。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“他のアミノ酸 : 試験適合”とする。
      発色液を噴霧した薄層板は,主スポット以外のスポットを認めない。
      注記 移動率(Rf)を求める場合は,次の式によって算出する。
                         Rf  a
                             b
                      ここに,         Rf :  移動率
                                        a :  原線からスポットの中心までの距離(mm)
                                        b :  原線から溶媒先端までの距離(mm)
              なお,L-アスパラギン一水和物のRf値は,約0.3である。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “L-アスパラギン一水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号