JIS K 8021:2010 Ｌ-アスパラギン一水和物（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8021 : 2010
         及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
        はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 石英ガラス製蒸発皿 JIS R 3503に規定するもので,材質が石英ガラス製のもの。
  3) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  5) 電気炉 600±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを石英ガラス製蒸発皿にとり,硝酸マグネシウム−エタノール溶液
      10 mlを加え,よくかき混ぜる。
  2) 比較溶液の調製は,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)2.0 mlを石英ガラス製蒸発皿にとり,硝酸マグネシ
      ウム−エタノール溶液10 mlを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に硫酸1 mlを加え,加熱板上で
      白煙が出なくなるまで加熱し,600±50 ℃の電気炉で強熱,灰化した後,放冷する。塩酸(2+1)2
      ml及び水10 mlを加え,水浴上で加熱して溶かした後,冷却し[必要ならばろ紙(5種C)を用い
      てろ過し,水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。]それぞれを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      を加えて20 mlにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)を加えてpH約3.5に調節し,水を加えて
      30 mlにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加え,5分間放置する。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.10 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径1501 400       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分
      析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず2
      3個を加えて保存し, 使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを混合する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+3) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混合する。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mlにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規

――――― [JIS K 8021 pdf 11] ―――――

10
K 8021 : 2010
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし,ピリジンで100 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
      にする。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液
  10.1) ひ素標準液(As : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  10.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  10.1.3)   IS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 ml及び水500 ml
         を加えて溶かす。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35 に調節した後,水で全量フラスコ1 000
         mlに移し,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml) ひ素標準液(As : 1 mg/ml)25 mlを全量フラスコ250 mlに正確
        にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確にはか
        りとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの(必
      要な場合に用いる。)。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水20 mlを加える。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml)3.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水20 ml
      加える。
  3) 空試験用溶液の調製は,水20 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとる(吸光度を測定する場合に調製
      する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mlを加えて溶かし,水で
      40 mlにする。これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)5 mlを加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化
      ひ素発生瓶100 mlと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mlを入
      れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放
      置した後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mlの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側方から観察して赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を,空試験用溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長
      における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”
    とする。

――――― [JIS K 8021 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8021 : 2010
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                                単位 mm
                                                 A :  水素化ひ素発生瓶100 ml
                                                 B :  導管
                                                 C :  水素化ひ素吸収管
                                                 D :  ゴム栓又はすり合わせ
                                                 E :  酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で湿したガラスウール
                                                 F :  40 mlの標線
                                                 G :  5 mlの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

6.11 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.8 a) 3)による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
      mlにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄(III)標準液
  5.1) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,
         塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
         する。
  5.2) 鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄(III)標準液(1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス
        製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8021 pdf 13] ―――――

12
K 8021 : 2010
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)1 ml及び水を加
      えて溶かし15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放
      置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml及び水
      を加えて25 mlとし,2030 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.12 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mlにする。
  2) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)の調製 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効
      塩素 質量分率512 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように
      水でうすめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
  3.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率512 %)10 gを0.1 mg
        のけたまではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 ml
        を共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよ
        う化カリウム2 g及び酢酸 (1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,
        指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,で
        んぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の
        青が消える点とする。
          別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                            (V1 V2 ).0003 545 3 f
                         A                         100
                                  m  20 / 200
                      ここに,         A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                            体積(ml)
                                       f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
                                            質量分率512 %)の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するCl

――――― [JIS K 8021 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 8021 : 2010
                                             の質量(g)
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) 水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして100 mlにする。ポリエ
      チレン製瓶などに保存する。
  5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら熱
      水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に
      使用する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
      水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,さらにJIS K
      8034に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。
  7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,さらに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 ml
      にする。使用時に調製する。
  8) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又は8.1)8.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用時
      に調製する。
  8.1) 水をフラスコに入れ5分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし
        て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れ
        たものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  8.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  8.3) 水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
  8.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  8.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  9) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  10) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  11) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  11.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナト
        リウム0.2 gとをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
        て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  11.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など1)のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳
        鉢で軽く砕いて,130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その0.91.1 g
        を全量フラスコ250 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
        混合する。その25 mlを共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加
        える。次に,JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓を
        して穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)で調
        製した液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったとき
        に約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
          別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 mlとよう化カリウム2 gとをはかりとり,
        硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件

――――― [JIS K 8021 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16