JIS K 8021:2010 Ｌ-アスパラギン一水和物（試薬） | ページ 2

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K 8021 : 2010
                                           表1−品質
                               項目                     規格値         試験方法
                純度(C4H8N2O3・H2O) 質量分率 %   99.0以上              6.2
                水溶状                             試験適合              6.3
                比旋光度[α] 2D0                   +30.3+32.3°        6.4
                乾燥減量(130 ℃)   質量分率 %    11.512.5              6.5
                強熱残分(硫酸塩)   質量分率 %    0.05以下              6.6
                塩化物(Cl)         質量分率 %    0.01以下              6.7
                硫酸塩(SO4)        質量分率 %    0.02以下              6.8
                重金属(Pbとして)   質量分率 %    0.001以下             6.9
                ひ素(As)           質量分率 ppm  1以下                 6.10
                鉄(Fe)             質量分率 %    0.001以下             6.11
                アンモニウム(NH4)  質量分率 %    0.02以下              6.12
                他のアミノ酸                       試験適合              6.13

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C4H8N2O3・H2O)

  純度(C4H8N2O3・H2O)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ぎ酸(質量分率98 %以上) JIS K 8264に規定するもの。
  2) 酢酸(非水滴定用) JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,
      酢酸で100 mlにしたものをA液とする。正確にA液25 mlをとり,0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)
      で電位差滴定したときの滴定量をV1 mlとする。また,正確にA液25 mlをとり,酢酸75 mlを加
      え0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mlとする。V2−V1は,0.1 ml
      以下である。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
      を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートと
      を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mlを用いる。
  3) 0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4 : 10.05 g/l) 0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定
      及び計算は,次による。
  3.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。あらかじめ純度を測
        定したJIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率7072 %)14 gを加え,次の式によって算出し
        たJIS K 8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後1
        時間以上放置したものを用いる。
                                   W1       W2
                         a  [(1 000     14     )   5.0 7.5
                                   100      100
                      ここに,        a :  無水酢酸の質量(g)(水を質量分率0.05 %に調節する
                                           ための量)
                                     W1 :  酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率 %)
                                     W2 :  [100−過塩素酸の濃度(質量分率 %)]から求めた過

――――― [JIS K 8021 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8021 : 2010
                                           塩素酸の水分(質量分率 %)
                                     0.5 :  調製液中の水分質量分率約0.05 %を残すための数値
                                     5.7 :  水分量を無水酢酸量に換算するための係数
  3.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など1)のフタル酸水素カリウムの必要量をめの
        う乳鉢で軽く砕いて,120 ℃で約60分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その0.5
        0.6 gを0.1 mgのけたまではかりとり,コニカルビーカー200 mlに移し,酢酸(非水滴定用)50
        mlを加え,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀
        −塩化銀電極を用いて,3.1)で調製した液で電位差滴定を行う。
          別に,酢酸(非水滴定用)50 mlをコニカルビーカー200 mlにはかりとり,同一条件で空試験を
        行って滴定量を補正する。
           注1) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用
                 方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率
                 が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f         m           A
                            .0020 422 (V1V2 ) 100
                      ここに,          f :  0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)
                                        A :  フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                             (ml)
                                 0.020 422 :  0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するフタル
                                             酸水素カリウムの質量(g)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極
    を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.2 gを0.1 mgのけたまではかりとり,ぎ酸(質量分率98 %以上)3 mlを加えて溶かす。これ
    に酢酸(非水滴定用)50 mlを加え,0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。
      別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 計算は,次による。
                             .0015 013 V1  V2  f
                         A                        100
                                      m
                      ここに,          A :  純度(C4H8N2O3・H2O)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の
                                             体積(ml)
                                        f :  0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.015 013 :  0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するL-アスパ
                                             ラギン一水和物の質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8021 pdf 7] ―――――

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K 8021 : 2010
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
            注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        を正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 比旋光度[α] 2D0

  比旋光度[α] 2D0の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積3とを混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 1525 ℃に調節できるもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 旋光計 JIS K 0063に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8021 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
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  1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ50 mlに試料5.0 gを0.1 mgのけたまではかりとり,塩酸(1+3)
      40 mlを加えて溶かし,塩酸(1+3)を標線まで加えて混合する。
  2) 直ちにJIS K 0063の3.4(操作)を行う。ただし,測定は液温1525 ℃で行い,測定後,直ちに液
      温tを測定する。
d) 計算 比旋光度[α]t DをJIS K 0063の3.5(計算及び結果の表示)によって算出する。温度補正は,
    温度係数(−0.13)を用いて,次の式によって20 ℃の値に換算する。
                        [ ]20D [ ]tD .013 (20 t)

6.5 乾燥減量(130 ℃)

  乾燥減量(130 ℃)は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この
場合,試料1 gを0.1 mgのけたまではかりとる。乾燥温度は130 ℃,乾燥時間は3時間とする。

6.6 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場
合,試料2 gを0.1 mgのけたまではかりとる。強熱温度は,600±50 ℃とする。

6.7 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.80 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml及び硝酸(1+2)4 ml
      を加えて溶かし,水で20 mlにする。その5 ml(試料量0.20 g)を共通すり合わせ平底試験管にと
      り,水で20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,水5 ml,硝酸(1+2)1 ml及び塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)2.0 mlを共通す
      り合わせ平底試験管にとり,水で20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。

――――― [JIS K 8021 pdf 9] ―――――

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  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        正確にはかりにとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.30 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)1.0 ml及び水を
      加えて溶かし,水で25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)1.0 ml及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)6.0 mlを共通すり合
      わせ平底試験管にとり,水で25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) 6.8 a) 3)による。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  4) 硝酸マグネシウム・エタノール溶液 JIS K 8567に規定する硝酸マグネシウム六水和物17 gをJIS K
      8102に規定するエタノール(95)に溶かし,100 mlにする。
  5) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mlにする。
  6) 硫化ナトリウム−グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い
      る。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  7) 鉛標準液
  7.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  7.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml

――――― [JIS K 8021 pdf 10] ―――――

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