JIS K 8122:2015 塩化カルシウム二水和物（試薬） | ページ 2

4
K 8122 : 2015
  6) 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸希釈粉末(HSNN希釈粉末)
      JIS K 8776に規定する2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸0.20 g
      に,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gを混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) 0.01 mol/L 亜鉛溶液(Zn : 0.653 8 g/L) 0.01 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。
  7.1) 調製 調製は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次
        のとおり行う。
  7.1.1) 認証標準物質1)の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  7.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。
  7.1.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の亜鉛0.33 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり合
         わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mLに移し,水25 mL及び硝酸(1+2)25 mLを加え,
         冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷
         し,全量フラスコ500 mLに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液
         を先の全量フラスコ500 mLに加え,水を標線まで加えて混合する。気密容器に入れて保存する。
           注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  7.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m      A
                         f1
                             0.326 90 100
                      ここに,        f1 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                     m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                      A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                                0.326 90 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の質量(g)
  8) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液)
      (C10H14O8N2Na2・2H2O : 3.722 g/L) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
      (0.01 mol/L EDTA2Na溶液)の調製,標定及び計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(EDTA2Na)
        3.8 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ
        て保存する。
  8.2) 標定 0.01 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水75 mLを加え,
        アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10)2 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈
        粉末0.03 g0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,8.1)で調製した0.01 mol/L
        EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青に変わった点とする。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             1
                             f  25
                         f
                              V
                      ここに,     f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                  f1 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                  V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.6 gを全量フラスコ500 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで

――――― [JIS K 8122 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8122 : 2015
    加えて混合する。その25 mLを正確にとり,水酸化カリウム溶液(100 g/L)12 mLを加え,指示薬と
    してHSNN希釈粉末0.05 gを加え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤
    紫を経て赤みのない青に変わった点とする。
c) 計算 純度(CaCl2・2H2O)は,次の式を用いて計算する。
                                      V
                            .0001 470 1   f
                         A                   100
                                    25
                                m
                                    500
                      ここに,          A :  純度(CaCl2・2H2O)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                         f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.001 470 1 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するCaCl2・2H2O
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え
         て溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にはかりとり,水
    10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mLとし,振り混ぜ
    てから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8122 pdf 7] ―――――

6
K 8122 : 2015
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 mL
      にする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
      gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
        た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
        いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  4)   H標準液 pH標準液は,JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の箇条8(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽
      につ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながら測定する。

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液

――――― [JIS K 8122 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8122 : 2015
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か
      し,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水で25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mL,水10 mL及び塩酸(2+1)0.3 mL
      を共通すり合わせ平底試験管にとり,水で25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
    に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
      なお,硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/mL)は,次のいずれかのものを用いる。
  1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  1.3)   IS K 8548に規定する硝酸カリウムを110 ℃で乾燥し,デシケーター中で放冷する。その1.63 g
        を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ガラス繊維製ろ紙(必要な場合に用いる。) 孔径1          下のもの。
  2) 石英ガラス製吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10
      mmのもので,その材質が石英ガラス製のもの。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する3)。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)15 mLを全量フラスコ100 mLにとり,水を

――――― [JIS K 8122 pdf 9] ―――――

8
K 8122 : 2015
      標線まで加えて混合する。
  3) 試料溶液及び比較溶液について石英ガラス製吸収セルを用い,水を対照液として分光光度計で波長
      213 nmにおける試料溶液及び比較溶液の吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)
      によって測定する。
        注3) 水酸化物などの沈殿を含まないように注意する。濁りがある場合,ガラス繊維製ろ紙を用
              いてろ過し,初めのろ液5 mL10 mLを捨てた後のろ液を用いる。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液の吸光度は,比較溶液の吸光度より大きくない。

6.7 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180
      に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLに溶かす。この1 mLを硫酸(1+30)で250 mLにする。使
      用時に調製する。
  2) 塩酸(1+5) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積5とを混合する。
  3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 g,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %
      30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,ろ液に水を加え
      200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加える。
        七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mLを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)
      と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。
        洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除
      去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL
      を加え30秒間振り放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認する。
        なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
      ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  5) 硫酸(1+30) 水の体積30を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  6) りん酸塩標準液
  6.1) りん酸塩(PO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  6.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  6.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  6.1.3)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水
         を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  6.2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000
        mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8122 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11