JIS K 8231:2016 過酸化ナトリウム（試薬） | ページ 2

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K 8231 : 2016
    使用する。調製及び標定を行う場合,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶
    液類の調製及び標定)による。
      注記2 ISO/IEC 17025に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。

6.2 純度(Na2O2)

  純度(Na2O2)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸(1+100) 水の体積100を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を
      徐々に加える。
  2) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L) JIS K 8247に規定する過マンガン酸
      カリウムを用いて6.1 d) による。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  試料0.7 gを0.1 mgの桁まではかりとり,10 ℃以下に冷却した硫酸(1+100)400 mLを加えて溶かし,
全量フラスコ500 mLに移し入れ,10 ℃以下に冷却した硫酸(1+100)を加えて標線に合わせ,混合する。
その100 mLをコニカルビーカー300 mLなどに正確にとり,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定
する。終点は,液のうすい紅色が約15秒間残る点とするか,又はJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)に
よって,指示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又は指示電極と参照電極
を組み合わせた複合電極を用いて,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点と
する。
c) 計算 純度(Na2O2)は,次の式を用いて計算する。
                                      V
                            .0003 899 0   f
                         A                   100
                                    100
                                m
                                    500
                      ここに,          A :  純度(Na2O2)(質量分率 %)
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                         f :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                        V :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                0.003 899 0 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当す
                                             るNa2O2の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8231 pdf 6] ―――――

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  1) 洗浄ろ紙(必要な場合に用いる。) JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を用いて,JIS K 8001の
      5.8 f)(洗浄ろ紙)によるもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
      として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,水10 mLに試料0.5 gを注意しながら徐々に加え,これに硝酸(1+2)約3 mL
      を加え中和する。これを沸騰するまで加熱した後,冷却し,必要ならば,洗浄ろ紙を用いてろ過し,
      共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に硝酸(1+2)3 mL及び塩化物標準液(Cl : 0.01
      mg/mL)1.0 mLをとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.4 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。この1 mLを硫酸(1+30)
      を加えて250 mLにする。使用時に調製する。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分
      率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,ろ液
      に水を加え200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加える。
        洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810に規定する1-ブタノール30 mLを加え1分2分間
      激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)と下層(水相)とを分離する(水相を保存す
      る。)。
        洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除
      去する操作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを加え
      30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認する。
        なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチ
      レンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。

――――― [JIS K 8231 pdf 7] ―――――

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  5) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,りん酸塩(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウ
      ム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
  2) 洗浄ろ紙 6.3 b) 1) による。
  3) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,水100 mLをポリエチレン製ビーカー300 mLなどにとり,試料20 gを注意しな
      がら加える。反応が終了するまで放置し,加熱した後,冷却する。これに塩酸(2+1)約63 mLを
      加えて中和し,更に塩酸(2+1)3 mLを加え,加熱した後,冷却する。濁りがある場合,洗浄ろ紙
      を用いてろ過し,水を加えて200 mLにする(A液)(A液は6.5,6.6及び6.8にも用いる。)。A液
      20 mL(試料量2 g)を白金皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。これに塩酸(2+1)5 mLを加え,
      水浴上で蒸発乾固する操作を2回繰り返した後,少量の水を加え,加熱して溶かした後,冷却し,
      共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,A液10 mL(試料量1 g)を白金皿にとり,塩酸(2+1)3.3 mLを加え,水浴上
      で蒸発乾固する。これに塩酸(2+1)5 mLを加え,水浴上で蒸発乾固する操作を2回繰り返した後,
      少量の水を加え,加熱して溶かした後,冷却し,共通すり合わせ平底試験管に移し,りん酸塩標準
      液(PO4 : 0.01 mg/mL)0.50 mL及び水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mLを加え,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.4 a) 2) による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

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b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
  2) 洗浄ろ紙(必要な場合に用いる。) 6.3 b) 1) による。
  3) 水浴 6.4 b) 4) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4のA液40 mL(試料量4 g)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2
      +1)0.3 mL及び水20 mLを加える。必要ならば洗浄ろ紙を用いてろ過し,共通すり合わせ平底試
      験管に移し,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)13.2 mLを蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)0.3 mL
      及び水を少量加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mL
      及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.4 a) 2) による。
  2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gをはかりと
      り,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
      液に,JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用
      いる。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを
      全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
  2)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
  3) 水浴 6.4 b) 4) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4のA液20 mL(試料量2 g)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,少量の
      水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)6.6 mLを蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通す

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      り合わせ平底試験管に移し,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)4.0 mL及び水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mLを加えた後,pH試験紙を用いて,酢酸ナトリウム
      溶液(200 g/L)でpH約3.5に調節し,水を加えて30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶
      液0.05 mLを加え,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.7 アルミニウム(Al)

  アルミニウム(Al)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.4 a) 2) による。
  2) 硝酸(2+1) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積2と水の体積1と
      を混合する。
  3) アルミニウム標準液(Al : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,アルミニウム標準液(Al : 0.01 mg/mL)を調製する場合,アルミニウム(純度 : 質量分率
      99.9 %以上)1.00 gをはかりとり,塩酸(2+1)30 mLを加えて加熱して溶かした後,冷却し,全量
      フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを正確にとり,水及び塩酸
      (1+2)15 mLを加えて1 000 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 洗浄ろ紙(必要な場合に用いる。) 6.3 b) 1) による。
  2) 水浴 6.4 b) 4) による。
  3)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) アルミニウムの測定波長 アルミニウム(Al)の測定波長の例を,表2に示す。
                             表2−アルミニウム(Al)の測定波長の例
                                 分析種              測定波長 nm
                          アルミニウム(Al)           396.152
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,水50 mLをポリエチレン製ビーカー200 mLにとり,氷冷しながら,試料10 g
      を注意しながら徐々に加える。反応が終了するまで放置し,加熱した後に冷却し,硝酸(2+1)35 mL
      を加える。この溶液を蒸発皿に入れ,水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,硝酸(2
      +1)1 mLを加え,必要ならば洗浄ろ紙を用いてろ過した後,全量フラスコ100 mLに移し,水を
      標線まで加えて混合する(B液)。全量フラスコ100 mLにB液10 mL(試料量1 g)をとり,水を
      標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,B液10 mLを3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれにとり,表3に示すア
      ルミニウム標準液(Al : 0.01 mg/mL)の体積を3段階それぞれに加え,水を標線まで加えて混合す
      る(それぞれY1液,Y2液及びY3液とする。)。

――――― [JIS K 8231 pdf 10] ―――――

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