JIS K 8231:2016 過酸化ナトリウム（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8231 : 2016
                                   表3−採取する標準液の体積
                                                             採取量 mL
                           標準液
                                                     Y1          Y2          Y3
            アルミニウム標準液(Al : 0.01 mg/mL)      4           5          6
  3) 空試験溶液の調製は,硝酸(2+1)3.5 mLを蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,これに硝酸(2
      +1)0.1 mL及び水を加えて全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 表2の波長を中心に複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係
      線のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結
      果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,アルミニウムの発光強度を測
      定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって検量線を作成し,アルミニウムの含有率を計
    算する。
f)  判定 d) によって操作し,e) によって計算し,次に適合するとき,“アルミニウム(Al) : 質量分率
    0.005 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.8 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.4 a) 2) による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存す
      る。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
     (III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶か
      し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2
      +1)3 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
  2) 水浴 6.4 b) 4) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8231 pdf 11] ―――――

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K 8231 : 2016
  1) 試料溶液の調製は,6.4のA液10 mL(試料量1 g)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。塩酸
     (2+1)1 mL及び水を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)3.3 mLを蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)1 mL
      及び水を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び水を加
      えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放
      置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び
      水を加えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.9 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにする。
  3) 吸収液 試験に必要な数の受器を準備し,それぞれに硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加える。
        硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  4) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリ
      ウム2 g及び酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬とし
      てでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,
      終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消える点とする。
        別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                            V1 V2   .0003 545 3f
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素の濃度(Cl)(質量分率 %)

――――― [JIS K 8231 pdf 12] ―――――

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                                                                                   K 8231 : 2016
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                          f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                              量分率5 %12 %)の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
                                              の質量を示す換算係数(g/mL)
  6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) 水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水
      を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  7) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりとり,水10 mL
      を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。
      冷所に保存し,10日以内に使用する。
  8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  9) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナ
      トリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム0.2 gを用い,6.1 d) による。
        なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,それ
      らを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
  10) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
         なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
       gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。こ
       の液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに水10 mLをとり,氷冷しながら,試料1.0 gを注意しながら
      加え,水を加えて140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)3.0 mLをとり,水を加えて約
      140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLをとる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3片を入れる。吸収液を入れた受器Hに,逆流止
      めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これ
      に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗

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      浄し,すり合わせコックCを閉じる。加熱して初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする(試
      料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ
      液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nmにおける吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      して比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.003 %以下(規
    格値)”とする。
      X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                A :  蒸留フラスコ
                                                B :  連結導入管
                                                C :  すり合わせコックK-16
                                                D :  注入漏斗
                                                E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                F :  球管冷却器
                                                G :  逆流止め(約50 mL)
                                                H :  受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                 I : 共通すり合わせ
                                                 J : 共通テーパー球面すり合わせ
                                                K :  押さえばね
                                                L :  ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例

――――― [JIS K 8231 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 8231 : 2016

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
  a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
  b) 名称“過酸化ナトリウム”及び“試薬”の文字
  c) 種類
  d) 化学式及び式量
  e) 純度
  f)  内容量
  g) 製造番号
  h) 製造年月又はその略号
  i)  製造業者名又はその略号

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