JIS K 8291:2015 グリシン（試薬） | ページ 2

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K 8291 : 2015

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C2H5NO2)(乾燥後)

  純度(C2H5NO2)(乾燥後)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ぎ酸(質量分率98 %以上) JIS K 8264に規定するもの。
  2) 酢酸(非水滴定用) JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,酢
      酸で100 mLにしたものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)
      で電位差滴定したときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正確にとり,酢酸75 mLを加
      え0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL
      以下である。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
      を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカーボネートと
      を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。
  3) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4 : 10.05 g/L) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定
      及び計算は,次による。
  3.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。純度が既知のJIS K
        8223に規定する過塩素酸(質量分率70.0 %72.0 %)14 gを加え,次の式によって算出したJIS K
        8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後1時間以上
        放置したものを用いる。
                                   W1      W2
                         a   1 000      14       5.0  7.5
                                   100     100
                      ここに,       a :  無水酢酸の質量(g)(水を質量分率0.05 %に調節するため
                                          の量)
                                    W1 :  酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率 %)
                                    W2 :  [100−過塩素酸の濃度(質量分率 %)]から求めた過塩素
                                          酸の水分(質量分率 %)
                                    0.5 :  調製液中の水分(質量分率約0.05 %)
                                    5.7 :  水分量を無水酢酸量に換算するための係数
  3.2) 標定 標定は,認証標準物質2) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カ
        リウムを用い,次のとおり行う。
  3.2.1) 認証標準物質2) のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,認証書に記載された方法で使用する。
  3.2.2) 容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥す
         る。
  3.2.3) 認証標準物質2) 又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム0.5 g0.6 gを0.1 mgの桁まで
         はかりとり,コニカルビーカー200 mLに移し,酢酸(非水滴定用)50 mLを加え,JIS K 0113
         の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,
         3.1) で調製した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。ただし,これらの電極の
         複合電極を用いてもよい。終点は,変曲点とする。
           別に,酢酸(非水滴定用)50 mLをコニカルビーカー200 mLにとり,同一条件で空試験を行

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                                                                                              5
                                                                                   K 8291 : 2015
         って滴定量を補正する。
            注2) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0020 422 V1 V2
                      ここに,          f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)
                                        A :  フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                            (mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                            (mL)
                                 0.020 422 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mLに相当するフタル
                                             酸水素カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 装置の構成は,JIS K 0113に規定するもの。指示電極にガラス電極を,参照電極
    に銀-塩化銀電極を用いる。ただし,指示電極と参照電極との複合電極を用いてもよい。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      6.4の残分0.1 gを0.1 mgの桁まではかりとり,JIS K 8264に規定するぎ酸(質量分率98 %以上)3
    mLを加えて溶かす。これに酢酸(非水滴定用)50 mLを加え,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)で電
    位差滴定を行う。終点は,変曲点とする。
      別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
d) 計算 計算は,次による。
                            .0007 507 V1 V2   f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,          A :  純度(C2H5NO2)(乾燥後)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                            (mL)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)
                                             の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.007 507 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mLに相当するC2H5NO2
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラ
      ス製瓶に保存する。

――――― [JIS K 8291 pdf 7] ―――――

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  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え
         て溶かし,水を標線まで加えて混合する。
            注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)に
よる。この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,105 ℃で3時間乾燥する。残分は6.2の試験
に用いる。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料2.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,強熱温度は(600±50)℃とする。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。

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                                                                                   K 8291 : 2015
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3.2) による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水で20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.3 mL及
      び水を加えて溶かし,水で25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水で25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。

――――― [JIS K 8291 pdf 9] ―――――

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  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3) による。
  2) 硝酸(1+2)(必要な場合に用いる。) 6.3 a) 1) による。
  3) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mLにする。
  4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い
      る。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  5) 鉛標準液
  5.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  5.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)
         1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
        とり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具など 主な器具などは,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬を染み込ませた試験紙。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+
      1)0.5 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水20
      mL及び塩酸(2+1)0.5 mLを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液を,pH試験紙を用いて,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH約3.5に調節
      し,水を加えて30 mLにし,硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.9 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8291 pdf 10] ―――――

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