JIS K 8291:2015 グリシン（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8291 : 2015
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)]
      JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)に
      溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにする。JIS K 8580に規定する小粒
      状のすず2,3個を加えて保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の
      体積1と水の体積3とを混合する。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K
      8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液
  10.1) ひ素標準液(As : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  10.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  10.1.3)   IS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶
          かし,水で500 mLにする。JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調
          節した後,水で全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) ひ素標準液(As : 1 mg/mL)25 mLを全量フラスコ250 mLに
         正確にとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
         水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,水20 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水
      で20 mLとする。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(吸光度を測定する場合に調製

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      する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生
      瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導
      管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した
      後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側面から観察して赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を,空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長に
      おける吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c) によって操作し,次の1) 又は2) に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規
    格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                        単位 mm
                                                    A :  水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                    B :  導管
                                                    C :  水素化ひ素吸収管
                                                    D :  ゴム栓又はすり合わせ
                                                    E :  酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                        湿したガラスウール
                                                    F :  40 mLの標線
                                                    G :  5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

6.10 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして100 mLにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3) による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
      mLにする。

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  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄標準液
  5.1) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる3)。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる3)。
  5.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
         りとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 鉄標準液(1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
        塩酸(2+1)3 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び
      水を加えて溶かし15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸
      (2+1)1 mL及び水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放
      置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び
      水を加えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.11 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酸化マグネシウム JIS K 8432に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにする。
  3) 吸収液 試験に必要な数の受器を準備し,それぞれに硫酸(1+15)2 mL及び水18 mLを加える。
  3.1) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
        に加える。
  4) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg

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      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリ
      ウム2 g及び酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬とし
      てでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,
      終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
        別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            .0003 545 3V1 V2   f
                         A                        100
                                 m   20 / 200
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                          f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
                                              質量分率5 %12 %)の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                              Clの質量を示す換算係数(g/mL)
  6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  7) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加えてかき混ぜながら熱
      水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に
      使用する。
  8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  9) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー
      ル10 gを水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
      を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
  10) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  10.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
         ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
         ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  10.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  10.3) 水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  10.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
  10.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立て
         ないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  11) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
       に加える。

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                                                                                   K 8291 : 2015
  12) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
       液の調製,標定及び計算は,次による。
  12.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸
         ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に
         入れて保存する。調製後,2日間放置したものを用いる。
  12.2) 標定 標定は,認証標準物質2) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
         ムを用い,次のとおり行う。
  12.2.1) 認証標準物質2) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  12.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で
          乾燥する。
  12.2.3) 認証標準物質2) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250
          mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mL
          を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913
          に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混
          ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,12.1) で調製した0.1 mol/L チ
          オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄
          になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
            別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
          リウム2 gをはかりとり,硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗
          所に5分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  12.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 / 250     A
                         f
                            .0003 566 7V1  V2
                      ここに,            f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                 0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
                                              う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
  13) アンモニウム標準液
  13.1) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  13.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  13.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  13.1.3)   IS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加
          えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  13.2) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/mL)10 mLを全量
         フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8291 pdf 15] ―――――

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