JIS K 8432:2017 酸化マグネシウム（試薬） | ページ 2

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K 8432 : 2017
              準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所
              (BAM)などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市
              販の認証標準液がある。
d) 滴定用溶液の調製及び標定は,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の
    調製及び標定)による。市販品を用いる場合は,使用用途に合致することを確認する。
      注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認
              定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。

6.2 純度(MgO)

  純度(MgO)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gをはか
      りとり,JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)57 mL及び水を加えて溶
      かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  3) エリオクロムブラックT希釈粉末(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブ
      ラックT 0.10 gをはかりとり,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを加えて混合する。褐色
      ガラス製瓶に保存する。
  4) エリオクロムブラックT溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ
      クT 0.5 gをはかりとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて溶かし,JIS K 8891に規定する
      メタノールを加えて100 mLにする。保存する場合,JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアン
      モニウム0.5 gを加えて溶かし,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて100 mLにする。褐色ガ
      ラス製瓶に保存する。
  5) 0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/L EDTA2Na溶液) JIS K 8107
      に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,6.1 d)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料約0.1 gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,塩酸(2+1)2 mLを
    加え,加熱して溶かす。水100 mLを加え,約40 ℃まで加温した後,アンモニア性塩化アンモニウム
    溶液(pH 10)10 mL及び指示薬エリオクロムブラックT希釈粉末0.03 g0.04 g又はエリオクロムブ
    ラックT溶液2,3滴を加え,0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経
    て青に変わる点とする。
      または,光度滴定によって,波長610 nm660 nmの適切な波長で0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定す
    る。終点は変曲点とする。
d) 計算 純度(MgO)は,次の式によって算出する。
                            .0004 030V   f
                         A                 100
                                  m
                      ここに,           A :  純度(MgO)(質量分率 %)
                                         V :  滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)

――――― [JIS K 8432 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8432 : 2017
                                          f :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                   0.004 030 :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するMgOの質量
                                               を示す換算係数(g/mL)

6.3 塩酸不溶分

  塩酸不溶分の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器(1G4)。
  2) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。
  3) デシケーター JIS R 3503に規定するデシケーターで,乾燥剤にJIS Z 0701に規定するシリカゲル
      A形1種を用いたもの。
  4) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料 20 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,水40 mL及び塩酸(2+1)160 mLを加えて溶かす。
    煮沸するまで加熱し,室温まで冷却し,前もって恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器1G4でろ過し,塩
    酸(2+1)で洗浄する。残分を105 ℃で恒量になるまで乾燥する。
d) 計算 計算は,次の計算式によって行う。
                            W2  W1
                         A          100
                               m
                      ここに,           A :  塩酸不溶分(質量分率 %)
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                        W1 :  恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)
                                        W2 :  恒量にした残分及びるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)
e) 判定 c)によって操作し,d)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩酸不溶分 : 質量分率
    0.01 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた塩酸不溶分が,規格値を満足している。

6.4 水可溶分

  水可溶分の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  2) デシケーター 6.3 b) 3)による。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  4) 電気炉 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水50 mLを加えて溶かし,5分間煮沸し,熱水を
      加えて50 mLにする。直ちにろ紙(5種C)を用いてろ過する。
  2) ろ液25 mLを前もって恒量にした蒸発皿にとり,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,強熱する。
c) 計算 計算は,次の計算式によって行う。

――――― [JIS K 8432 pdf 7] ―――――

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                            W4  W3
                         A          100
                               m
                      ここに,    A :  水可溶分(質量分率 %)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 W3 :  恒量にした蒸発皿の質量(g)
                                 W4 :  恒量にした残分及び蒸発皿の質量(g)
d) 判定 b)によって操作し,c)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“水可溶分 : 質量分率0.4 %
    以下(規格値)”とする。
      計算して得られた水可溶分が,規格値を満足している。

6.5 強熱減量(800 ℃)

  JIS K 0067の4.2(強熱減量試験)による。この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,800 ℃
で強熱する(残分は,6.8の試験に用いる。)。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+
      2)10 mLを加え,加熱して溶かし,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)5.0 mL及び硝酸(1+2)10 mLを共通すり合
      わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,

――――― [JIS K 8432 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8432 : 2017
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b)による。
  2) 水浴 6.4 a) 3)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをガラス製蒸発皿100 mLなどにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2
      +1)40 mLを加え,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固し,水を加えて溶かし,水を加えて50 mLに
      する。その5 mL(試料量0.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,
      水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,水2 mL及び塩酸(2+1)4 mLをガラス製蒸発皿100 mLなどにとり,沸騰水
      浴上で蒸発乾固する。水10 mL,塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管
      に移し,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 炭酸塩

  炭酸塩の試験は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 炭酸カルシウム JIS K 8617に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  3) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b)による。
  2) 水浴 6.4 a) 3)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,二酸化炭素を除いた水
      15 mLを加えてよく振り混ぜた後,約2時間放置する。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に6.5の残分1.0 g及びJIS K 8617に規定する炭酸カ
      ルシウム25 mgをはかりとり,二酸化炭素を除いた水15 mLを加えてよく振り混ぜた後,約2時間
      放置する。
  3) 試料溶液,比較溶液のそれぞれを約60 ℃の水浴中で加温した後,塩酸(2+1)8 mLを徐々に加え

――――― [JIS K 8432 pdf 9] ―――――

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      る。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“炭酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。
      試料溶液から発生する二酸化炭素の泡は,比較溶液から発生する二酸化炭素の泡よりも少ない。
      注記 試料溶液から発生する二酸化炭素の泡が,比較溶液から発生する泡よりも少ない場合,CO3
            として : 質量分率約1.5 %以下である。

6.9 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
      加える。この液2 mLに水18 mLを加える。
  3) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  4) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにする。
  5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
      リウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
      間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                            0.003 545 3(V1 V2 )   
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,         A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                       f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩素
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。

――――― [JIS K 8432 pdf 10] ―――――

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