JIS K 8432:2017 酸化マグネシウム（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8432 : 2017
        でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
      り,水 10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後
      に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
        0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,
      及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用
      い,6.1 d)による。
  6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  8) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

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K 8432 : 2017
                                              A :    蒸留フラスコ
                                              B :    連結導入管
                                              C :    すり合わせコックK-16
                                              D :    注入漏斗
                                              E :    ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                              F :    球管冷却器
                                              G :    逆流止め(約50 mL)
                                              H :    受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                              I :    共通すり合わせ
                                              J :    共通テーパー球面すり合わせ
                                              K :    押さえばね
                                              L :    ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,塩酸(2+1)8 mLを加えて溶かし,
      水を加えて140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)2.0 mLをとり,塩酸(2+1)8
      mLを加えて,水を加えて140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆
      流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。
      これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)19 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL
      で洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mL
      にする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら
      れた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

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      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.002 %以下(規格
    値)”とする。
      X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.10 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) ナトリウムの測定波長 ナトリウムの測定波長の例を表2に示す。
                                 表2−ナトリウムの測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              ナトリウム(Na)          589.0
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gをビーカー100 mLにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)8 mLを加え,加熱して溶か
      す。冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(B液)(B液は,6.13の
      試験にも用いる。)。
  2) 試料溶液の調製は,B液2.5 mL(試料量0.025 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加
      えて混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,B液2.5 mLを全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)
      5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  5) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.2 %以下(規格値)”と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。

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                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1000
                      ここに,   A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                 B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                 m :  X液中の試料の質量(g)

6.11 カリウム(K),銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  カリウム(K),銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
      製瓶などに保存する。
  3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  4) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和
      物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する。
  5) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を
      標線まで加えて混合する。
  6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.10 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。

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                                   表3−分析種の測定波長の例
                                    分析種           測定波長 nm
                             カリウム(K)              766.5
                             銅(Cu)                   324.8
                             亜鉛(Zn)                 213.9
                             鉛(Pb)                   283.3
                             鉄(Fe)                   248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)40 mLを加え,加熱し
      て溶かす。冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(C液)。
  2) 試料溶液の調製は,C液20 mL(試料量1 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加えて
      混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,C液20 mL(試料量1 g)を全量フラスコ100 mLにとり,カリウム標準液(K : 
      0.01 mg/mL)5.0 mL,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)1.0 mL,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)2.0 mL,
      鉛標準液(Pb : 0.01 mg/L)3.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加
      えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,X液の指示値n1
      及びY液の指示値n2を読み取る。
  5) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値),銅
    (Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.002 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質
    量分率0.003 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.10 e)の注記によって求めることができる。
6.12 銅(Cu),カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr),バリウム(Ba),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄
(Fe)
  銅(Cu),カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr),バリウム(Ba),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)
の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %61 %の特級。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。
  2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝
        酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,
        全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加
        えた後,水を標線まで加えて混合する。
           注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため

――――― [JIS K 8432 pdf 15] ―――――

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