JIS K 8432:2017 酸化マグネシウム（試薬） | ページ 4

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K 8432 : 2017
                 の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,使用目的に合致した場
                 合には,市販のものを用いてもよい。
  3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.11 a) 3)による。
  4) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
      ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶
      かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加え
      て混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2+1)1.5 mLを加え,更
      に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に
      保存する。
  5) ストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8554に規定する硝酸
      ストロンチウム2.42 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて1 000
      mLにする。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
  6) バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8155に規定する塩化バリウ
      ム二水和物1.78 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶か
      し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1
      +2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.11 a) 4)による。
  8) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.11 a) 5)による。
  9) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.11 a) 6)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                    分析種             測定波長 nm
                            銅(Cu)                     327.395
                            カルシウム(Ca)             396.847
                            ストロンチウム(Sr)         407.771
                            バリウム(Ba)               455.403
                            亜鉛(Zn)                   213.857
                            鉄(Fe)                     238.204
                            鉛(Pb)                     220.353
                            イットリウム(Y)            360.074
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸5.0 mL及びイットリウム

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      標準液(Y : 1 mg/mL)1.0 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 3個の全量フラスコ100 mLに硝酸5.0 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)1.0 mL及び各標準
      液を表5に示す3段階の体積をとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及び
      Y3液とする。)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                           標準液           mg/mL           採取量 mL
                                                       Y1       Y2      Y3
                  銅標準液(Cu)             0.01     0.5      1.0      1.5
                  カルシウム標準液(Ca)     0.1      1.0      2.0      3.0
                  ストロンチウム標準液(Sr) 0.01     2.5      5.0     10
                  バリウム標準液(Ba)       0.01     2.5      5.0     10
                  亜鉛標準液(Zn)           0.01     1.0      2.0      3.0
                  鉛標準液(Pb)             0.01     1.5      3.0      4.5
                  鉄標準液(Fe)             0.01     2.5      5.0     10
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸5.0 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)1.0
      mL及び水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
      y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
      対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率
    を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規
    格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.002 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.003 %以下(規格値),鉄
    (Fe) : 質量分率0.005 以下(規格値),ストロンチウム(Sr) : 質量分率0.005 %以下(規格値),バリ
    ウム(Ba) : 質量分率0.005 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”と
    する。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.13 カルシウム(Ca)

  カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.12 a) 4)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.10 b)による。
c) カルシウムの測定波長 カルシウムの測定波長の例を表6に示す。

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                                 表6−カルシウムの測定波長の例
                                    分析種            測定波長 nm
                           カルシウム(Ca)               422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.10のB液25 mL(試料量0.25 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線ま
      で加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,6.10のB液25 mL(試料量0.25 g)を全量フラスコ100 mLにとり,カルシウム
      標準液(Ca : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表6に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,X液の指示値n1
      及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 カルシウムの含有率(質量分率 %)は,6.10 e)の注記によって求めることができる。

6.14 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm1 400 μmのもの。
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩
      酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにする。JIS K 8580に規定する
      小粒のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10倍に
      うすめる。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに
      溶かし,JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存す
      る。
  7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500

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      mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を
      標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま
      で加えて混合する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,次による。
        水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
      かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存す
      る。
        塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の
      体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(ひ素分析用)(1+1)30
      mLを加え,加熱して溶かす。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mLに移し,水を加えて40 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水
      を加えて40 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,水40 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定
      する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加える。これらによう
      化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,
      10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B(あ
      らかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLをとり,導管Bと水素化ひ素吸収管
      Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化ひ素発生瓶を約25 ℃の水中で約1時間放置した後,
      水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上
      方又は側方から観察して,色を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,波長519 nmにおける吸光度を,空試験溶液からのAgDDTC・
      ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

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                                       A :    水素化ひ素発生瓶100 mL
                                       B :    導管
                                       C :    水素化ひ素吸収管
                                       D :    ゴム栓又はすり合わせ
                                       E :    酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で湿したガラスウール
                                       F :    40 mLの標線
                                       G :    5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“酸化マグネシウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号

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