JIS K 8986:2013 硫酸ナトリウム十水和物（試薬） | ページ 2

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K 8986 : 2013
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  5) メチルオレンジ溶液 JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.10 gを水に溶かして100 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) 強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラム 強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラムの作製は,次の
      とおり行う。
  7.1) 水中で湿潤させた強酸性陽イオン交換樹脂(H形)約25 mlを気泡が入らないように注意して図1
        のクロマトグラフィー管に水とともに流し込んで樹脂柱を作る。
  7.2) イオン交換カラムのコックを開け水を徐々に流出させて,水面が樹脂柱上端より約5 mm上になる
        ようにする。コックを閉じて塩酸(1 mol/l)約200 mlを加え,コックを調節して3 ml/min4 ml/min
        の流量で通す。
  7.3) イオン交換カラムのコックを開け塩酸(1 mol/l)を徐々に流出させて,液面が樹脂柱上端より約5
        mm上になるようにする。洗浄は,コックを閉じて水約30 mlを加え,コックを調節して3 ml/min
        4 ml/minの流量で通す。この洗浄操作を数回行い,流出液にメチルオレンジ溶液を加えたとき
        の液の色が黄みの赤になるまで繰り返す。
  8) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
      及び計算は,次による。
        注記 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶
              液の調製,標定及び計算)r) 3)と同じである。
  8.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
        はかりとり,水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置する。その上澄み液
        54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
        1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。その溶液100 mlを全量フラスコ1 000
        mlに入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製気密容器に入れ,
        ソーダ石灰管を付けて保存する。
  8.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  8.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  8.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
         る。
  8.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.24 g0.26 gを0.1 mgの桁まではかりコ
         ニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブル
         ー溶液数滴を加え,8.1)で調製した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色
         が黄から青みの緑になる点とする。
           注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

――――― [JIS K 8986 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8986 : 2013
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            0.009 709V   100
                      ここに,        f :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                      A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                               0.009 709 :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                           酸の質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      クロマトグラフィー管,ろ過材及び滴定容器 クロマトグラフィー管,ろ過材及び滴定容器はガラ
    ス製を用いる。例を図1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料6 gを全量フラスコ250 mlに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mlを加え
      て溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2) 試料溶液25 ml(試料量0.6 g)を正確に強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラムに移し,その液面
      が樹脂柱上端の約5 mm上より下がらないようにして,3 ml/min4 ml/minの流量で通し,滴定容器
      に受ける。
  3) 洗浄は,水約30 mlで用いた全量ピペット(試料採取器)を洗いカラムに加え,2)と同様に操作し,
      同じ滴定容器に受ける。この洗浄操作を5回行う。
  4) 指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
      終点は,液の色が黄から青に変わる点とする。
d) 計算 純度(Na2SO4・10H2O)は,次の式によって算出する。
                            V   f 0.016 110
                         A                  100
                                    25
                                m
                                   250
                      ここに,        A :  純度(Na2SO4・10H2O)(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                      f :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.016 110 :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するNa2SO4・
                                           10H2Oの質量を示す換算係数(g/ml)

――――― [JIS K 8986 pdf 7] ―――――

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                                                                       単位 mm
                                                 A  : クロマトグラフィー管
                                                 B  : 樹脂柱
                                                 C  : ガラスウール又はガラスろ過材
                                 図1−イオン交換樹脂カラムの例

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率 6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。

――――― [JIS K 8986 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8986 : 2013
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物はほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 4)による。
  3)   H標準液 pH標準液は,JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど
      にとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に
      つけた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりと

――――― [JIS K 8986 pdf 9] ―――――

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      り,水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え振り混ぜた後,15
      分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率2 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸塩標準液
  1.1) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  1.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  1.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  1.1.3)   IS K 8548に規定する硝酸カリウムを110 ℃で乾燥し,その1.63 gを全量フラスコ1 000 mlに
         はかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  1.2) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 石英ガラス製吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる石英ガラス製の容器
      で,光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml)5.0 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかり
      とり,水を標線まで加えて混合する。
  3) 試料溶液及び比較溶液を,石英ガラス製吸収セルを用いて,水を対照液として,波長213 nmにおけ
      る吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液の吸光度は,比較溶液の吸光度より大きくない。

6.7 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア
      ンモニウム四水和物6 g,JIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カ
      リウム三水和物0.24 gを水300 mlに溶かし,硫酸(2+1)120 ml及びJIS K 8588に規定するアミ
      ド硫酸アンモニウム5 gを加えて溶かし,水で500 mlにする(B液)。JIS K 9502に規定するL(+)-
      アスコルビン酸7.2 gを水に溶かして100 mlにする(C液)。C液は0 ℃10 ℃の暗所に保存する。

――――― [JIS K 8986 pdf 10] ―――――

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