JIS K 8986:2013 硫酸ナトリウム十水和物（試薬） | ページ 3

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      使用時にB液及びC液を体積比5 : 1で混合する。
  2) 硫酸(2+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積2を徐々に
      加える。
  3) りん酸塩標準液
  3.1) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  3.1.3)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を
         加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの,又は試験管
      などを浸せき(漬)できるもの(必要な場合に用いる。)。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml)0.8 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れ,
      水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 ml及び水を加え
      て25 mlにし,振り混ぜて,20 ℃40 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率4 ppm以下(規格値)”と
    する。
  試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 カリウム(K)

  カリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) カリウム標準液
  2.1) カリウム標準液(K : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を加
         えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2.2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) カリウム標準液(K : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8986 pdf 11] ―――――

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K 8986 : 2013
  フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mlにとり,水で溶かし,水を標線まで加えて混
      合する(S液)。その10 ml(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mlにとり,塩酸(2+1)1 ml及び水
      を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液10 ml(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mlにとり,塩酸(2+1)1 ml,
      カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml)5.0 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,カリウムの測定波長766.5 nm付
      近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の
      吸光度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)を,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      と比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 カリウムの含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  カリウムの含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中のカリウムの質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.9 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,6.9.1(第1法 ICP発光分光分析法),又は
6.9.2(第2法 原子吸光法)のいずれかによる。
6.9.1  第1法 ICP発光分光分析法
  第1法 ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.8 a) 1)による。
  2) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
  2.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 次のいずれかのも
        のを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)を調製する場合
  2.1.3.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線
           まで加えて混合する。
  2.1.3.2) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml及
           び塩酸(2+1)15 mlを加え,沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除いた後,冷却し,全

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           量フラスコ1 000 mlに入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) 次のものを用
        いる。
  2.2.1) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)10 mlを全量フラ
         スコ1 000 mlに正確に入れ,塩酸(2+1)15 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。
  2.2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確に入れ,塩酸(2+1)15 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−分析種及び測定波長の例
                                                       単位nm
                                       分析種        測定波長
                                  マグネシウム Mg     279.553
                                  カルシウム   Ca     393.366
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mlにとり,水で溶かし,水を標線まで加えて混
      合する(S液)。その20 ml(試料量2.0 g)を全量フラスコ100 mlにとり,塩酸(2+1)2 ml及び水
      を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 検量線用溶液の調製は,3個の全量フラスコ100 mlのそれぞれにS液20 ml(試料量2.0 g)を正確
      に入れ,ピストン式ピペットを用いて,表3に示す各標準液を加え,水を標線まで加えて混合する
      (それぞれ,Y1Y3液とする)。
                                   表3−採取する標準液の体積
                                                                     単位 μl
                          標準液        濃度(mg/ml)  Y1      Y2      Y3
                    カルシウム標準液        0.01       500    1000    2000
                    マグネシウム標準液      0.01       200      400     800
  3) 空試験溶液は,試料溶液及び検量線溶液の調製に用いた水及び塩酸(2+1)1 mlを全量フラスコ100
      mlに入れる(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の5.(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6)   1Y3液を噴霧し,発光線及び各標準液から作成される検量線の直線性を確認した後,最適な波
      長を選択する。分析種の測定波長の例を表2に示す。
  7)   液,X液及びY1Y3液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の5.8.3(定量法)b)(標準添加法)によって,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率2 ppm
    以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8986 pdf 13] ―――――

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K 8986 : 2013
  計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
6.9.2  第2法 原子吸光法
  第2法 原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.8 a) 1)による。
  2) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
  2.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 次のいずれかのも
        のを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)を調製する場合
  2.1.3.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) 6.9.1 a) 2.1.3.1)による。
  2.1.3.2) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 6.9.1 a) 2.1.3.2)による。
  2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) 次のものを用
        いる。
  2.2.1) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) 6.9.1 a) 2.2.1)による。
  2.2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) 6.9.1 a) 2.2.2)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.8 b) による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表4に示す。
                                  表4−分析種及び測定波長の例
                                                      単位 nm
                                       分析種        測定波長
                                  マグネシウム Mg     285.2
                                  カルシウム   Ca     422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mlにとり,塩酸(2+1)2 ml及び水で溶かし,
      水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mlにとり,塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて溶
      かし,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)0.2 ml,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml)0.5 ml
      及び水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表4に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
        注記 カルシウム(Ca)の測定の場合,亜酸化窒素−アセチレンの高温バーナーを用いたほうが
              よい。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)を,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率2 ppm以下(規格値),

――――― [JIS K 8986 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
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    カルシウム(Ca) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1    6
                         A             10
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.10 銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と水
      の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する(必要な場合に用いる。)。
  3) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。
  4)   ,N-ジエチジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454に
      規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにする。
      使用時に調製する。
  5) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  6)   H標準液 6.4 a) 3)による。
  7) 銅標準液,亜鉛標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  7.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液
        (Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  7.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液
         (Fe : 1 mg/ml)を調製する場合
  7.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93gを全量フラスコ
           1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
           る。
  7.1.3.2) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml) JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
           1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
           る。
  7.1.3.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.4) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで
           加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

――――― [JIS K 8986 pdf 15] ―――――

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