JIS K 9101:2014 Ｌ－アラニン（試薬） | ページ 2

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K 9101 : 2014

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C3H7NO2)(乾燥後)

  純度(C3H7NO2)(乾燥後)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ぎ酸(質量分率98 %以上) JIS K 8264に規定するもの。
  2) 酢酸(非水滴定用) JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,
      酢酸で100 mlにしたものをA液とする。正確にA液25 mlをとり,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)
      で電位差滴定したときの滴定量をV1 mlとする。また,正確にA液25 mlをとり,酢酸75 mlを加
      え0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mlとする。V2−V1は,0.1 ml
      以下である。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
      を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカーボネートと
      を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mlを用いる。
  3) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4 : 10.05 g/l) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定
      及び計算は,次による。
        注記 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶
              液の調製,標定及び計算)f) と同じである。
  3.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。あらかじめ純度を測
        定したJIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70 %72 %)14 gを加え,次の式によって算出
        したJIS K 8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後1
        時間以上放置したものを用いる。
                                   W1       W2
                         a   1 000      14       5.0  7.5
                                   100     100
                      ここに,         a :  無水酢酸の質量(g)(水を質量分率0.05 %に調節するた
                                            めの量)
                                      W1 :  酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率 %)
                                      W2 :  [100−過塩素酸の濃度(質量分率 %)]から求めた過塩
                                            素酸の水分(質量分率 %)
                                      0.5 :  調製液中の水分(質量分率約0.05 %)を残すための数値
                                      5.7 :  水分量を無水酢酸量に換算するための係数
  3.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カ
        リウムを用い,次のとおり行う。
  3.2.1) 認証標準物質1) のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  3.2.2) 容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥す
         る。
  3.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム0.5 g0.6 gを0.1 mgの桁まで
         はかりとり,コニカルビーカー200 mlに移し,酢酸(非水滴定用)50 mlを加え,JIS K 0113の
         5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀-塩化銀電極を用いて,3.1)
         で調製した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。また,これらの電極の複合電

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                                                                                   K 9101 : 2014
         極を用いてもよい。終点は,変曲点とする。
           別に,酢酸(非水滴定用)50 mlをコニカルビーカー200 mlにはかりとり,同一条件で空試験
         を行って滴定量を補正する。
           注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0020 422 V1 V2
                      ここに,          f :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)
                                        A :  フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                             (ml)
                                 0.020 422 :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するフタル酸
                                             水素カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 装置の構成は,JIS K 0113に規定するもの。指示電極にガラス電極を,参照電極
    に銀-塩化銀電極を用いる。ただし,ガラス電極と銀-塩化銀電極との複合電極を用いてもよい。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      6.5の残分0.15 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ぎ酸(質量分率98 %以上)3 mlを加えて溶かす。
    これに酢酸(非水滴定用)50 mlを加え,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。終点
    は,変曲点とする。
      別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
d) 計算 計算は,次による。
                            .0008 909(V1 V2 )   
                         A                       100
                                     m
                      ここに,          A :  純度(C3H7NO2)(乾燥後)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の
                                             体積(ml)
                                        f :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.008 909 :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するC3H7NO2
                                             の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。

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  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        を正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 ml,
    硝酸(1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから
    15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4  比旋光度  寰
               α D (乾燥後)
  比旋光度 寰   (乾燥後)の試験方法は,次による
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積1とを混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 15 ℃25 ℃に調節できるもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 旋光計 装置の構成は,JIS K 0063に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,105 ℃で3時間乾燥した試料5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ
      50 mlに入れ,塩酸(1+1)を加えて溶かし,塩酸(1+1)を標線まで加えて混合する。
  2) 直ちにJIS K 0063の3.4(操作)を行う。ただし,測定は液温15 ℃25 ℃で行い,測定後,直ち

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                                                                                   K 9101 : 2014
      に液温t ℃を測定する。
d) 計算 溶液の温度t ℃の比旋光度はJIS K 0063の3.5(計算及び結果の表示)によって算出し,次の
    式によって温度補正を行い20 ℃の比旋光度に換算する。
                          寰 20D寰tD.008  20
                      ここに,       寰  :  20 ℃のL-アラニンの比旋光度(ナトリウムD線)
                                      寰懿   t ℃のL-アラニンの比旋光度(ナトリウムD線)
                                        t :  L-アラニン塩酸溶液の測定温度(℃)
                                   −0.08 :  温度係数

6.5 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)に
よる。この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,105 ℃で3時間乾燥する。残分は6.2の試験
に用いる。

6.6 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.1(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料2.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,強熱温度は(600±50)℃とする。

6.7 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2) による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
    共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 ml及び硝酸(1
      +2)5 mlを加えて溶かし,水で25 mlにする。その5.0 ml(試料量0.10 g)を共通すり合わせ平底
      試験管にはかりとり,水で20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)2.0 ml及び硝酸(1+2)1 mlを共通すり合わせ
      平底試験管にはかりとり,水で20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)4 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。

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a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.30 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.3 ml及
      び水を加えて溶かし,水で25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)0.3 ml及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)6.0 mlを共通すり合
      わせ平底試験管にはかりとり,水で25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.9 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.8 a) 3) による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による(必要な場合に用いる。)。
  3) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mlにする。
  4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
      液に,JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用
      いる。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  5) 鉛標準液
  5.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。

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