JIS K 1475:1996 水道用ポリ塩化アルミニウム（水道用塩基性塩化アルミニウム） | ページ 2

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K 1475-1996
                             i  i  f  0.008 504
                         B          17         100
                               S  A  0.5293
                                .8994 100
                      ここに,          B :  試料の塩基度 (wt%)
                                        i :  試料溶液に消費した0.5mol/           ナトリウム溶液の
                                             量 (ml)
                                        i' :  (3)(d)で消費した0.5mol/        ナトリウム溶液の量
                                             (ml)
                                        f' :  0.5mol/          ナトリウム溶液のファクター
                                 0.008 504 :  0.5mol/          ナトリウム溶液1mlに相当する水酸基
                                             の質量 (g)
                                       17 :  水酸基のグラム当量
                                        S :  試料の質量 (g)
                                        A :  4.3で求めた酸化アルミニウムの濃度 (wt%)
                                   0.529 3 :  酸化アルミニウム中のアルミニウムの換算係数
                                     8.994 :  アルミニウムのグラム当量
4.5   pH値
(1) 要旨 試料の10g/        液のpH値をガラス電極法によって測定する。
(2) 装置
      ガラス電極pH計 JIS Z 8802に規定する形式II
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料1.0gを量り取り,全量フラスコ100mlに移し入れ,標線まで水を加える。
  (b) 約20℃に保ちながら,JIS Z 8802の7.(操作方法)に従いpH値を測定する。
4.6   硫酸イオン 硫酸イオンの定量はイオンクロマトグラフ法又は滴定法のいずれかによる。
4.6.1  イオンクロマトグラフ法
(1) 要旨 希釈した試料を溶離液とともにイオンクロマトグラフに注入し,陰イオン交換樹脂カラムに通
    して硫酸イオンを分離し,電気伝導度検出器によって検出し,硫酸イオンの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 水 水を0.45           下のメンブランフィルターでろ過したもので,クロマトグラムにおいて測定対
      象イオンの保持時間にピークを有しないもの。
  (b) 溶離液 装置の種類及び分離カラムに充てん(填)した陰イオン交換体の種類によって異なるが,
      あらかじめ(4)(e)及び(f)の操作で分離の状態を確認する。
        サプレッサ型 : JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウムとJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウ
      ムをそれぞれ1.24m mol/         0.754m mol/                  殊  製し,混合したもの。
        ノンサプレッサ型 : P−ヒドロキシ安息香酸とビス(2−ヒドロキシエチル)イミノトリス(ヒド
      ロキシメチル)メタンをそれぞれ8m mol/      3.2m mol/           又はフタル酸と四ほう酸ナトリウムを
      それぞれ2.5m mol/       15m mol/                殊   製し,混合したもの。
  (c) 除去液 (b)と同様であるが,サプレッサ型で1025m mol/        椰罵          する。
  (d) 硝酸 (1+25)   IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
  (e) 硫酸イオン標準原液 (1mgSO4/ml)   JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウムを110℃で2時間加熱し,

――――― [JIS K 1475 pdf 6] ―――――

                                                                                              7
                                                                                    K 1475-1996
      デシケータ中で放冷する。その1.479gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,少量の水に溶かし,
      全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又は,JIS K 0028に規定する硫酸イオン
      標準液のSO42−1 000を用いる。
  (f) 硫酸イオン標準液 (0.1mgSO4/ml)  硫酸イオン標準原液 (1mgSO4/ml) 10mlを分取し,全量フラス
      コ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) メンブランフィルターろ過装置 孔径約0.45             下のメンブランフィルター(イオンクロマトグ
      ラフ本体に装着されているフィルターと同程度の孔径のもの)を装着したもの。
  (b) シリンジ 容量12mlのもの又は自動試料注入装置。
  (c) イオンクロマトグラフ イオンクロマトグラフには,分離カラムと除去カラムを組み合わせた方式
      のものと分離カラム単独の方式のものとがあるが,次に掲げる条件を満たすもので,硫酸イオンを
      他の陰イオンから分離して検出できるもの。
  (d) 陰イオン分離カラム サプレッサ型では,スチレンジビニルポリマーに陰イオン交換体を表面被覆
      したもの(ペリキュラ型)で内径44.6mm,長さ1025cmのもの。ノンサプレッサ型では,表面
      多孔性のポリアクリレート又はシリカ材に陰イオン交換体を表面被覆したもので内径44.6mm,
      長さ525cmのもの。分離カラムの前に懸濁物質や有機物による汚染を防ぐためのプレカラムが接
      続していること。
  (e) 溶離液流速 使用する機器の最適流量とするが,標準的には12ml/分
  (f) 除去液流速 (e)と同様であるが,標準的には0.54ml/分(サプレッサ型だけ)
  (g) 検出器 恒温槽内に設置された電気伝導度検出器又は温度補償機能付きのもの
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (b) この中から5mlを分取し,ビーカー200mlに移し入れ,水10ml,硝酸 (1+12) 1mlを加えて加熱し,
      放冷後全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (c) その中から10mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (d) これを0.45             ンブランフィルターでろ過する。
  (e) (d)の操作を行った試料の一定量をイオンクロマトグラフに注入しクロマトグラムを記録する。
  (f) クロマトグラム上の硫酸イオンに相当するピークについてピーク高さ又はピーク面積を求める。
  (g) 検量線 硫酸イオン標準液 (0.1mgSO4/ml) 0,2,5mlを段階的に全量フラスコ100mlに採り,各々
      に水を標線まで加える。以下(e)及び(f)と同様に操作し,硫酸イオンの量 (mg) とピーク高さ又はピ
      ーク面積との関係から検量線を作成する。
(5) 計算 (4)(g)の検量線から(4)(f)で測定したピーク高さ又はピーク面積に相当する硫酸イオンの量 (mg)
    を求め,次の式によって試料中の硫酸イオンの濃度 (wt%) を算出する。
                                  1
                              j
                        C        1
                                5000     100
                                    10
                            S
                               500  100
                      ここに, C :  試料中の硫酸イオンの濃度 (wt%)
                                 j :  硫酸イオンの量 (mg)
                                S :  試料の質量 (g)

――――― [JIS K 1475 pdf 7] ―――――

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4.6.2  滴定法
(1) 要旨 試料に硝酸を加えて加熱後,エタノールと硝酸鉛溶液を加え,生じた硫酸鉛の沈殿を酢酸アン
    モニウム−酢酸緩衝液に溶かし,Cu-PAN指示薬を加えてエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウ
    ム溶液で滴定し,硫酸イオンの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 (1+12)  4.3.1(2)(a)による。
  (b) 硝酸鉛溶液 (17g/                                 殉     騰                           かして1 000mlとす
  (c) 酢酸アンモニウム−酢酸緩衝液 JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム15.42gを水約500mlに溶
      かし,これにJIS K 8355に規定する酢酸35mlを加え,更に水を加えて1 000mlとする(この溶液
      のpH値は約4.2である。)。
  (d)   u-PAN指示薬 1−(2−ピリジルアゾ)−2−ナフトール及びエチレンジアミン四酢酸二ナトリウ
      ム銅四水和物を1 : 11.1の質量比で混合したもの1gをエタノール (6070vol%) に溶かして100ml
      とし,その上澄みを用いる。
  (e) 0.05mol/                 液 4.3.1(2)(b)による。その標定は次によって行う。
        標定 0.02mol/   汎       液50mlをビーカー300mlに採り,酢酸アンモニウム−酢酸緩衝液約80ml
      を加えて加熱し,直ちにCu-PAN指示薬45滴を加えた後,0.05mol/                   液で滴定し,液の色
      が赤から黄色に変わったときを終点とする。
                                 1
                            50   150
                        f
                             k
                                 20
                      ここに,    f” :  0.05mol/                液のファクター
                                   k :  0.05mol/                液の使用量 (ml)
  (f) 0.02mol/  汎      液 4.3.1 (2)(f)による。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (b) この中から20mlを分取し,ビーカー200mlに移し入れ,硝酸 (1+12) 2mlを加えて加熱する。
  (c) 水を加えて約40mlとし,80℃の水浴に浸し,エタノール (99.5) 30ml及び硝酸鉛溶液 (17g/            
      を徐々に加えて硫酸鉛の白色沈殿を生成させ,約10分間保温して沈殿を熟成させる。
  (d) 流水で冷却し,ろ紙(6種)でろ過し,エタノール (20vol%) 2030mlを用いてビーカー及び沈殿
      を洗浄する。この洗浄を3回繰り返した後,沈殿を全部ろ紙上に集める。
  (e) 沈殿をろ紙とともに元のビーカー中に入れ,酢酸アンモニウム−酢酸緩衝液約80100mlを加え,
      加熱して沈殿を完全に溶かす。
  (f)   u-PAN指示薬45滴を加え,液温を80100℃に保ちながら0.05mol/                      液で滴定し,液の
      色が赤から黄色に変わったときを終点とする。
(4) 計算 次の式によって,試料中の硫酸イオンの濃度 (wt%) を算出する。
                            0.004 803m   f
                        C                   100
                                    20
                                S
                                   500
                      ここに,         C :  試料中の硫酸イオンの濃度 (wt%)

――――― [JIS K 1475 pdf 8] ―――――

                                                                                              9
                                                                                    K 1475-1996
                                 0.004 803 :  0.05mol/              液1mlに対応する硫酸イオンの質量
                                             (g)
                                       m :  0.05mol/               液の使用量 (ml)
                                      f” :  0.05mol/                液のファクター
                                        S :  試料の質量 (g)
4.7   アンモニア性窒素
(1) 要旨 試料に炭酸ナトリウムを加えてアルミニウムを水酸化物として沈殿させ,その上澄液に次亜塩
    素酸ナトリウム,次いで1−ナフトールを加え,発色したインドフェノール型色素(青緑色)を波長
    720nm付近で吸光度を測定し,アンモニア性窒素の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硫酸 (1+35)   IS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
  (b) 炭酸ナトリウム溶液(30g/         JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)3gを水に溶かして
      100mlとする。
  (c) 水酸化ナトリウム溶液(10g/        JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1gを水に溶かして100ml
      とする。
  (d) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素1g/          次亜塩素酸ナトリウム(市販品)の100/Cml(Cは
      有効塩素濃度)及び水酸化ナトリウム15gを水に溶かして1 000mlとする。
  (e)   DTA・水酸化ナトリウム混液 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水
      和物0.93gを水酸化ナトリウム溶液 (40g/        ‰     かして250mlとする。
  (f) 1−ナフトール溶液 JIS K 8698に規定する1−ナフトール1.6gをアセトン・エタノール溶液 (15:
      85) に溶かして100mlとする。
  (g) アンモニア性窒素標準原液(0.1mgN/ml)    JIS K 8116に規定する塩化アンモニウムをデシケータ
      [JIS K 8228に規定する過塩素酸マグネシウムを入れたもの。]中に16時間以上放置し,その0.382g
      を量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,水に溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標
      線まで加える。
  (h) アンモニア性窒素標準液 (5  最一一            ‰   ンモニア性窒素標準原液 (0.1mgN/ml) 50mlを分取し,全
      量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。使用時に調製する。
(3) 装置 光電分光光度計
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (b) この中から25mlを分取し,有栓メスシリンダー100mlに移し入れ,硫酸 (1+35) 1.5mlを加えて振
      り混ぜた後,炭酸ナトリウム溶液 (30g/                 水を標線まで加え,静かに振り混ぜる。
  (c) 静置して水酸化物を沈殿させて,その上澄液50mlを正しく分取して共栓比色管100mlに入れる。
  (d) 水酸化ナトリウム溶液 (10g/       ‰     えてpH調整を行い,pH値を約11(4)までとする。
  (e) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素1g/        1mlを加えて混和し,2分後に5分以内でEDTA・水酸
      化ナトリウム混液1mlを加えて再び混和する。次いで1分後に5分以内(5)で1−ナフトール溶液5ml
      を加えて混和し,水を標線まで加え2530℃で15分間静置する。
  (f) その一部を吸収セル10mmに採り,波長720nm付近の吸光度を測定する。
  (g) 検量線 アンモニア性窒素標準液 (5   最一一                  1,7mlを段階的に採り,全量フラスコ100mlに
      移し入れ,水を加えて約50mlとする。以下(e)及び(f)と同様に操作し,アンモニア性窒素の量と吸

――――― [JIS K 1475 pdf 9] ―――――

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K 1475-1996
      光度との関係から検量線を作成する。
    注(4) 検量線用のブランク,標準液は緩衝性が低いのでpH調整を必要としない。
      (5) 試薬の添加間隔時間を検量線用も含め正確に行う。
(5) 計算 (4)(g)で作成した検量線から(4)(f)で測定した吸光度に相当するアンモニア性窒素の量( 最
    め,次の式によって試料中のアンモニア性窒素の濃度 (wt ppm) を算出する。
                                 n
                         D
                                25  50
                            S
                               500  100
                      ここに, D :  試料中のアンモニア性窒素の濃度 (wt ppm)
                                 n :  アンモニア性窒素の量 ( 最
                                 S :  試料の質量 (g)
4.8   ひ素 ひ素の定量は,原子吸光分析法又は吸光光度法のいずれかによる。
4.8.1  原子吸光分析法
(1) 要旨 試料に還元剤を加えてひ素と発生期の水素を反応させ,生成した気体状の水素化ひ素を加熱吸
    収セルへ導入してひ素を原子化させ,波長193.7nmで吸光度を測定し,ひ素の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定するひ素分析用の塩酸を用いて調製したもの。
  (b) よう化カリウム溶液 (200g/                                  殉      騰            カリウム20gを水に溶か
      とする。使用時に調製する。
  (c) 水素化ほう素ナトリウム溶液 (10g/                                  殉   騰譬          ナトリウム1gと水素
      ナトリウム10gを水に溶かして1000mlとする。使用時に調製する。
  (d) ひ素標準原液 (0.1mgAs/ml)  JIS K 8005に規定する三酸化二ひ素を105℃で約2時間加熱し,デシ
      ケータ中で放冷した後,その0.132gを量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,上部を時計皿で覆い,
      水酸化ナトリウム溶液 (4g/                         えて加熱溶解する。放冷後,溶液を全量フラスコ1 000ml
      に移し,塩酸 (1+50) で数回洗い,洗液も全量フラスコに移し入れ,塩酸 (1+50) を標線まで加え
      る。又は,JIS K 0026に規定するひ素標準液のAs 100を用いる。
  (e) ひ素標準液 (0.05  最       一       ‰牽     準原液 (0.1mgAs/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し
      入れ,水を標線まで加える。さらに,この溶液5mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,
      水を標線まで加える。
(3) 装置 装置は,次のとおりとする。
  (a) 連続式水素化ひ素発生装置
  (b) 原子吸光分析装置
  (c) ひ素中空陰極ランプ
  (d) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級又は窒素ガス(99.99vol%以上)
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (b) この中から5mlを分取し,ビーカー100mlに移し入れ,水を加えて約50mlとした後,塩酸 (1+1) 10ml,
      よう化カリウム溶液 (200g/                  え,約30分間沸騰しない程度で加熱濃縮する。放冷後,全量
      フラスコ50mlに移し入れ,水を標線まで加える。

――――― [JIS K 1475 pdf 10] ―――――

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