JIS K 6727-2:2012 スチレン―第２部：試験方法 | ページ 4

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K 6727-2 : 2012
c) 操作
  1) 鉄標準溶液の作り方 JIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物35.11 gを400 ml
      の蒸留水に溶かす。JIS K 8951に規定する硫酸25 mlを加え,5060 ℃に加温して,第一鉄イオン
      が正確に第二鉄イオンに酸化されるまで,0.5 mol/lの過マンガン酸カリウム溶液を注意して添加す
      る。最後の1滴によって生成した桃色が,約15秒間消えない点を終点とする。その後蒸留水で
      1 000 mlとする。この溶液は,l mlに0.005 gの第二鉄イオンを含む。
  2) 炭酸ガス置換法 呼び容量250 mlの共栓付三角フラスコにメタノール100 ml,10 %チオシアン酸カ
      リウム溶液5 ml及び硫酸(1+1)2 mlを加える。次にピペットで0.1 mol/l硫酸アンモニウム鉄(II)
      六水和物溶液10 mlを加える。これにドライアイスの小塊を加え,炭酸ガスでフラスコ中の空気を
      置換し,グリースを塗った栓をして15分間放置する。測定装置の例を図5 aに示す。図5 aの装置
      は,あらかじめドライアイスで系内の空気を置換しておく。ドライアイスをびんに入れた後,コッ
      クを開いてびんの中の空気を追い出し,コックを閉じる。次いで,自動ビュレット及び塩化第一チ
      タン溶液が入っている系につながるコックを開いて滴定装置内の空気を置換する。炭酸ガスで置換
      された図5 aの装置に上記の処理をした250 ml三角フラスコをセットし,自動ビュレットで第二鉄
      の桃色が消えるまで,マグネチックスターラで緩やかにかくはんしながら,0.02 mol/l塩化第一チタ
      ン溶液を注意しながら加える。次にこの三角フラスコを装置から取り外し,ドライアイスの小塊を
      加え,フラスコ内を不活性にし,ピペットで供試試料25 mlを加える。よく混合した後,グリース
      を塗った栓をして暗所に2時間放置した後,供試試料を加えた三角フラスコを図5 aの装置にセッ
      トして,桃色が消えるまでマグネチックスターラで緩やかにかくはんしながら,0.02 mol/l塩化第一
      チタン溶液で注意しながら滴定する。滴定の終点付近では,1滴ずつ加えて,塩化第一チタンと十
      分反応させる。
  3) 窒素ガス置換法 炭酸ガスの代わりに窒素で空気を置換する場合の測定装置の例を,図5 bに示す。
d) 計算
  1) 力価(F)の測定法 呼び容量250 mlの共栓付三角フラスコに蒸留水50 ml,塩酸15 ml及び10 %
      チオシアン酸カリウム溶液10 mlを加え,更に鉄標準溶液10 mlをピペットで加える。ドライアイ
      スの小塊を加え,炭酸ガスでフラスコ内を不活性にした三角フラスコを図5 aの装置にセットして
      0.02 mol/l塩化第一チタン溶液で桃色が消えるまで滴定する。力価(F)は,次の式によって求める。
                             .005 M
                         F=
                            2  A  Aw
                      ここに,         A :  10 mlの鉄標準溶液を還元するのに要した0.02 mol/l塩化
                                             第一チタン溶液の滴定量(ml)
                                       M :  過酸化水素の分子量=34.02
                                      Aw :  鉄の原子量=55.85
  2) 過酸化物の含有量 C 8)(ppm)は,次の式によって求める。
                            A  F  100 10 000
                        C=
                                 25  G
                      ここに,         A :  試料中の過酸化物によって生成される第二鉄を還元する
                                             のに要した0.02 mol/l塩化第一チタン溶液の滴定量(ml)
                                       F :  0.02 mol/l塩化第一チタン溶液の力価
                                       G :  供試試料の比重
        注8) 過酸化物は,全て過酸化水素として算出される。

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                        1 自動ビュレット          4 塩化第一チタン溶液
                        2 試料                    5 ドライアイス
                        3 マグネチックスターラ
注a) ドライアイスを使い始めるときは,このコックを開き510分間くらい空気を追い出す。
                     図5 a−過酸化物測定装置の例(ドライアイス使用の場合)

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                      1 自動ビュレット         4 塩化第一チタン溶液
                      2 空容器                 5 ピロガロール苛性カリ溶液
                      3 マグネチックスターラ   6 試料
                       図5 b−過酸化物測定装置の例(窒素ガス使用の場合)
3.12.2 チオ硫酸ナトリウム/よう化カリウム法
  チオ硫酸ナトリウム/よう化カリウム法は,次による。
a) 概要 供試試料をトルエンで一定量に希釈した後,よう化カリウム溶液と混合し,過酸化物を還元す
    る。遊離したよう素をチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,過酸化物価をmg/kg(ppm)として算出す
    る。
b) 測定 JIS K 2276の20.(過酸化物価試験方法)による。

3.13 塩化物

  塩化物の測定は,次のいずれかによって塩素分として求める。
3.13.1 ランプ法
a) 試薬及び材料
  1) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
  2) グリセリン・メタノール混合液 グリセリンとメタノールとの比率が1 : 1(容積比)の混合溶液。
  3) 2,4-ジニトロフェノール溶液 pH指示薬として市販されているもの。
  4) 硝酸・硝酸銀溶液 JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6970 %)の0.2 mol/l(12.8 ml/l)水溶

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      液1 000 mlにJIS K 8550に規定する硝酸銀1.07 gを溶かしたもの。
  5) 2 mol/l硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸128 mlを蒸留水で1 000 mlとしたもの。
  6) 酸素・炭酸ガス混合気体 市販のボンベ入り酸素及びボンベ入り液化炭酸を,それぞれ流量計を使
      用して,容積比3 : 7に混合したもの。
  7) 吸収液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10 gを蒸留水に溶かし,100 mlとしたもの。
  8) 基準限度液 JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム412 gを1 000 mlの蒸留水に溶かす。この液
      40 mlをとり,蒸留水で1 000 mlとしたもの。この液は,100 ml当たり100 mgの塩素を含有するこ
      とになる。
  9) 精製空気 3.13.1 d)で精製したもの。
  10) ランプ用綿しん 市販品を洗浄して用いる。
  11) 硬質ろ紙 JIS P 3801の4種。洗浄水を少量で済ませるために小さく切って使用するとよい。
b) 装置及び器具
  1) 試料燃焼装置 図6及び図7に示すランプ法試料燃焼装置。
        なお,図中の寸法において,許容差を示していない場合は,各寸法の±10 %とし,かつ,最大値
      を±5 mmとする。参考として,2個掛け以上の場合の総合組立図を,図8に示す。
  2) 空気精製管 図9に示す空気精製管。
  3) 比色計 JIS K 0071-1に規定する比色計。
  4) ネスラー比色管 JIS K 0071-1に規定する比色管。
  5) 恒温水槽 40±2 ℃の温度範囲を維持できるもの。

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注記 φd1,φd5及びφd9は内径。ほかは外径。
1 だ円孔(5×10)                       l1    80       l12   105        φd1   5
2 スプレートラップ                      l2    15       l13    20        φd2  12
3 球(外径65)                          l3    35       l14    30        φd3   9
4 煙突                                  l4    15       l15    12±2     φd4  25
5 バーナ                                l5    20       l16   180        φd5   5
6 空気送入口
                                         l6   170       l17    27        φd6    45±1
7 綿しん                                    50
                                         l7             l18    40        φd7    32±1
8 吸収びん
                                         l8    93       l19     6        φd8     89
9 ガラス網皿
                                         l9    27±2    l20    20        φd9     45
10 燃焼用フラスコ
                                         l10   82       l21    25        φd10   35
11 ガラス棒
                                         l11  100                        φd11    8
12 ガラスかぎ
                    図6−ランプ法試料燃焼装置(バーナ及び吸収びんの組立図)

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