JIS K 9045:2012 Ｌ－アスパラギン酸（試薬） | ページ 3

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  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) 6.8 a) 3)による。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による(必要な場合に用いる)。
  4) 硝酸マグネシウム・エタノール溶液 JIS K 8567に規定する硝酸マグネシウム六水和物17 gをJIS
      K 8102に規定するエタノール(95)に溶かし,100 mlにする。
  5) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mlにする。
  6) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い
      る。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  7) 鉛標準液
  7.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  7.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及
         び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
        はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定する形状のもので,材質が石英ガラス製のもの。
  3) ろ紙(5種C)     JIS P 3801に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  4)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
  5) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  6) 電気炉 600±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを蒸発皿にとり,硝酸マグネシウム・エタノール溶液10 mlを加え,
      よくかき混ぜる。
  2) 比較溶液の調製は,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)2.0 mlを蒸発皿にとり,硝酸マグネシウム・エタノ
      ール溶液10 mlを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に硫酸1 mlを加え,加熱板上で
      白煙が出なくなるまで加熱し,600±50 ℃の電気炉で強熱,灰化した後,放冷する。塩酸(2+1)2 ml
      及び水10 mlを加え,水浴上で加熱して溶かし,冷却後[必要ならばろ紙(5種C)を用いてろ過し,
      水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。]共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mlにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液から得られた液に酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)を加えてpH約3.5に調節し,
      水を加えて30 mlにし,硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加え,5分間放置する(試料溶
      液から得られた液をX液,及び比較溶液から得られた液をY液とする。)。
  5) 白の背景を用いて,X液及びY液から得られた液を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面か
      ら観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”

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    とする。
      X液から得られた液の色は,Y液から得られた液の暗色より濃くない。

6.10 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径1501 400       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし,ピリジンで100 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)]
      JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)に
      溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず23個を
      加えて保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを混合する。
  6) 塩酸(ひ素分析用)(1+3) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混合する(必要な場合
      に用いる。)。
  7) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mlにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
      にする。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液
  10.1) ひ素標準液(As : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1.1)   CSSに基づく標準液   6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  10.1.2)   CSS以外の認証標準液など   6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  10.1.3)   IS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 mlを加えて溶か
          し,水500 mlを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラス
          コ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml) ひ素標準液(As : 1 mg/ml)25 mlを全量フラスコ250 mlに正確
       にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確にはかり
       とり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの(必
      要な場合に用いる。)。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水20 mlを加える。

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  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml)3.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水
      20 mlを加える。
  3) 空試験用溶液の調製は,水20 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとる(空試験溶液は,吸光度を測定
      する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験用溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mlを加えて溶かし,水で
      40 mlにする。これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)5 mlを加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)(粒径1501 400     
      の)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mlと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管Cに
      AgDDTC・ピリジン溶液5 mlを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結
      する。水素化ひ素発生瓶100 mlを約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離
      しピリジンを5 mlの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側面から観察して赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を,空試験用溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長
      における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                        単位 mm
                                                   A :   水素化ひ素発生瓶100 ml
                                                   B :   導管
                                                   C :   水素化ひ素吸収管
                                                   D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                   E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
                                                        湿したガラスウール
                                                   F :   40 mlの標線
                                                   G :   5 mlの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

6.11 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。

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  2) 塩酸(2+1) 6.8 a) 3)による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  4) 1, 10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1, 10-フェナントロリニウム一水
      和物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄(III)標準液
  5.1) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,
         塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
         する。
  5.2) 鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス
        製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)1 ml及び水を加
      えて溶かし15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放
      置した後,1, 10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml及び水
      を加えて25 mlとし,2030 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.12 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類     試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酸化マグネシウム JIS K 8432に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mlにする。
  3) 吸収液 図3の受器Hに硫酸(1+15)2 mlに水18 mlを加える。
        なお,吸収液を調製した受器Hは,試験に必要な数を準備する。
  4) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。

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  5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
      量分率512 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
      める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
  5.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率512 %)10 gを0.1 mgの
        桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを共
        通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう化
        カリウム2 g及び酢酸 (1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示
        薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷ
        ん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消
        える点とする。
          別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                                                f
                            (V1−V2) 0.003 545 3
                         A                         100
                                  m  20/ 200
                      ここに,          A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(ml)
                                         f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
                                             量分率512 %)の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するCl
                                             の質量を示す換算係数(g/ml)
  6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  7) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱
      水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に
      使用する。
  8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
      水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034
      に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。
  9) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
      る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。
  10) 溶存酸素を除いた水 次の10.1)10.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  10.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラ
       スコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・
       水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  10.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  10.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

――――― [JIS K 9045 pdf 15] ―――――

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