JIS R 2015:2007 耐火物用炭化ほう素原料の化学分析方法 | ページ 2

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R 2015 : 2007
    JIS K 8422 酸化銅(II)(試薬)
    JIS K 8532 L (+)-酒石酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8562 硝酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
    JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8660 銅(試薬)
    JIS K 8798 フェノール(試薬)
    JIS K 8819 ふっ化水素酸(試薬)
    JIS K 8839 2-プロパノール(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8875 マグネシウム(試薬)
    JIS K 8882 D (−)-マンニトール(試薬)
    JIS K 8885 二酸化けい素(試薬)
    JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8960 硫酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 9502 L (+)-アスコルビン酸(試薬)
    JIS K 9551 過塩素酸バリウム(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 1307 化学分析用磁器燃焼管
    JIS R 2001 耐火物用語
    JIS R 2011 炭素及び炭化けい素含有耐火物の化学分析方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい
    JIS Z 8802 pH測定方法

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116及びJIS K 0121の規定による。

4 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS R 2001によるほか,次による。
4.1
遊離炭素
  ほう素と結合していない単体の炭素。非晶質炭素,黒鉛及び有機質炭素から成る。
4.2
全ほう素

――――― [JIS R 2015 pdf 6] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   R 2015 : 2007
  試料中に含まれるほう素化合物の全量。ほう素として表す。
4.3
遊離酸化ほう素(III)
  60 ℃の温水に溶けるほう素。
4.4
硝酸可溶性ほう素
  1.6 mol/L硝酸に溶けるほう素。結晶性ほう素,無定形ほう素,酸化ほう素(III)などから成る。
4.5
炭化ほう素
  ほう素と炭素との化合物。
    注記 ほう素と炭素との原子比は,必ずしも4 : 1ではない。しかし,化学式は,慣用的にB4Cとし
          て表記する。それぞれの炭化ほう素原料中の炭化ほう素のほう素と炭素との原子比は,附属書
          Cによって求めることができる。
4.6
検量用試料
  標準物質,定量成分の含有率既知の試料及び高純度試薬であって,全炭素,遊離炭素,炭化ほう素又は
窒素の定量に使用する分析装置の検量係数算出に用いるもの。

5 分析項目

  分析項目は,次による。
a) 全炭素 (T.C)
b) 遊離炭素 (F.C)
c) 全ほう素 (T.B)
d) 遊離酸化ほう素 (III) (F.B2O3)
e) 硝酸可溶性ほう素 (SHNO3.B)
f)  窒素 (N)
g) 酸素 (O)
h) けい素 (Si)
i)  アルミニウム (Al)
j)  鉄 (Fe)
k) チタン (Ti)
l)  カルシウム (Ca)
m) マグネシウム (Mg)
n) ナトリウム (Na)
o) カリウム (K)
p) クロム (Cr)
q) ジルコニウム (Zr)
r) 炭化ほう素 (B4C)
      注記 炭化ほう素の含有率の推定方法は,附属書Cに示す。また,附属書Dに炭化ほう素原料を配
            合した耐火物中の炭化ほう素の定量方法を示す。

――――― [JIS R 2015 pdf 7] ―――――

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6 定量範囲

  定量範囲は,表1による。
                                         表1−定量範囲
                                                                    単位 %(質量分率)
                 成分             定量範囲             成分              定量範囲
                 T.C            18    30                Fe             0.01 1
                 F.C             0.01   5               Ti             0.001  0.5
                 T.B            70    85                Ca             0.001  0.5
                F.B2O3           0.01    2              Mg             0.001  0.5
               SHNO3.B           0.01    3              Na             0.001  0.5
                  N              0.01    3               K             0.001  0.5
                  O              0.01    1              Cr             0.001  0.5
                  Si             0.01    1              Zr             0.001  0.5
                 Al              0.01    1              B4C            85   99
          注記 B4Cの定量範囲は,附属書Cにおける推定範囲を示す。

7 試料

7.1 試料の採取及び調製

  試料の採取及び調製は,次による。
a) 試料は,ロットから受渡当事者間の協定に基づき採取する。採取した試料は,全量を二分器を用いる
    か,又は四分法によって約100 gになるまで縮分する。次に,この縮分した全量がJIS Z 8801-1に規
    定する目開き300 μmの網ふるいを通過するまで粉砕する。これを試験室試料とする。
      なお,採取試料の粒度がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 μmの網ふるいの目開きよりも小さい場
    合には,粉砕を行わない。
b)   )によって得られた試験室試料は,四分法によって縮分して約10 gとする。これをJIS Z 8801-1に規
    定する目開き106 μmの網ふるいを通過する程度まで微粉砕し,平形はかり瓶(50 mm×30 mm)に薄く
    広げ,120±5 ℃の空気浴中で2時間以上加熱した後,デシケーター中で放冷し,保存する。これを,
    分析用試料とする。
      なお,試験室試料の粒度がJIS Z 8801-1に規定する目開き300 μmの網ふるいの目開きよりも小さい
    場合には,粉砕を行わない。
      ただし,遊離炭素の定量には,粒子径を50 μm以下に粉砕したものを用いる。
      注記 炭化ほう素は,硬度が高いので,粉砕容器に留意する。

7.2 試料のはかり方

  分析試料は,化学はかりを用いて規定された量を,必要とするけたまではかり取る。使用する化学はか
りの種類及びはかり取りの精度は,次のとおりとする。
a) 全炭素,遊離炭素,酸素及び不活性ガス融解−熱伝導度法による窒素の定量のための試料及び検量用
    試料は,0.01 mgのけたまで読み取れる化学はかりを用いる。
b) その他の成分の定量には,0.1 mgのけたまで読み取れる化学はかりを用いる。

8 分析値のまとめ方

8.1 分析回数

――――― [JIS R 2015 pdf 8] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   R 2015 : 2007
  分析は,並行して2回行う。

8.2 空試験

  分析に当たっては,空試験を行い,測定値を補正する。

8.3 分析値の表示

  分析値は乾燥ベースの質量百分率で表し,JIS Z 8401によって次のように丸める。
a) 含有率の整数部が2けたの場合,小数点以下1けたとする。
b) 含有率の整数部が1けた以下の場合,小数点以下2けたとする。

8.4 分析値の検討・採択

  分析値の検討・採択は,次による。
a) 2個の分析値の差が,表2の許容差を超えないときは,その平均値を求めて報告値とする。
b) 2個の分析値の差が許容差を超えるときは,更に2回の分析を繰り返し,その差が許容差を超えない
    ときは,その平均値を求めて報告値とする。これも許容差を超えるときは,4個の分析値のメジアン
    を報告値とする。
      注記 メジアンとは,4個の分析値を大きさの順に並べたときの,中央の二つの分析値を平均して
            得られる値である。
                                      表2−分析値の許容差
                                                                       単位 %(質量分率)
          成分         適用区分       許容差        成分         適用区分        許容差
          T.C           全領域         0.2
                                                                  0.1未満         0.02
                        1未満          0.03
          F.C                                   Si,Al及びFe
                     1以上 5未満       0.10
                                                              0.1以上 1未満       0.03
          T.B           全領域         0.2
       F.B2O3及び      0.2未満         0.02
                                                Ti,Ca,Mg,      0.1未満         0.02
         SHNO3.B       0.2以上         0.04
                                                 Na,K,Cr
                       0.2未満         0.02
        N及びO                                    及びZr          0.1以上         0.03
                       0.2以上         0.03

8.5 試験報告

  試験報告には,次の事項を記録する。
a) 分析事業者名
b) 試験年月日
c) 適用した分析方法及び/又は規格番号 (JIS R 2015)
d) 試料名及び試料に関する情報(製造事業者名,品質,バッチ番号など)
e) 分析項目名,定量方法の区分及び分析値

9 全炭素の定量方法

9.1 定量方法の区分

  全炭素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 燃焼(抵抗加熱)−赤外線吸収法
b) 燃焼(高周波加熱)−熱伝導度法
c) 燃焼(抵抗加熱)−電量法

――――― [JIS R 2015 pdf 9] ―――――

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9.2 燃焼(抵抗加熱)-赤外線吸収法

9.2.1  原理
  試料を助燃剤とともに抵抗加熱炉内の酸素気流中で燃焼させ,生成した二酸化炭素(及び一酸化炭素)
を,酸素とともに赤外線分析計に送り,赤外線吸収量の変化を測定する。
9.2.2  材料及び試薬
  材料及び試薬は,次による。
9.2.2.1 酸素 JIS K 1101に規定するもの。
9.2.2.2 助燃剤 粉末状すず(100 μm以下の空試験値の低いものを用いる。)
9.2.2.3 燃焼ボート 通常,化学分析用磁器燃焼ボート(12 mm×9 mm×60 mm)を用いる。あらかじめ,1
050 ℃以上で空焼きしておく。
    注記 2種の通称で販売されている。
9.2.2.4 磁器燃焼管 JIS R 1307で規定する磁器燃焼管(例えば,2種25 mm×20 mm×600 mm)を用い
る。
9.2.2.5 検量用試料 黒鉛[99.9 %(質量分率)以上],全炭素含有率既知の炭化ほう素又は炭素含有試
料を用いる。JIS R 2011附属書1の炭素分析装置校正用標準物質を用いるとよい。
9.2.3  装置
  装置は,炭素定量装置を用いる。装置は,酸素精製部,試料燃焼部,燃焼ガス精製部,炭素定量部など
で構成する。その概念図の一例を図1に示す。
            a : 酸素ボンベ          b : 電気炉付き酸化管               c : 二酸化炭素吸収管
            d : 脱水管              e : 磁器燃焼管                     f : 集じん管
            g : 脱硫管              h : 二酸化炭素用赤外線分析計
                  図1−全炭素定量装置概念図[燃焼(抵抗加熱)−赤外線吸収法]
a) 酸素精製部 電気炉付き酸化管[酸化銅(II)又は白金系触媒],二酸化炭素吸収管(ガス分析用水酸化
    ナトリウム粒),脱水管[JIS K 8228に規定する過塩素酸マグネシウム(乾燥用)]などで構成する。
      注記1 精製部を用いない装置もある。精製部を用いない場合,使用する酸素[9.2.2.1参照]は,
              99.9 %(体積分率)以上が推奨される。
b) 試料燃焼部 管状電気炉,磁器燃焼管などで構成する。
      管状電気炉は,磁器燃焼管の中央部150 mm以上を1 350 ℃に保つことができるものとする。
c) 燃焼ガス精製部 集じん管(JIS K 8251に規定するガラスウール),脱硫管[酸化マンガン(IV)],電
    気炉付き酸化管[JIS K 8422に規定する酸化銅(II)],脱水管[JIS K 8228に規定する過塩素酸マグネ
    シウム(乾燥用)]などで構成する。

――――― [JIS R 2015 pdf 10] ―――――

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