JIS K 1475:1996 水道用ポリ塩化アルミニウム（水道用塩基性塩化アルミニウム） | ページ 4

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K 1475-1996
                            p
                         F
                            S
                      ここに, F :  試料中の鉄の濃度 (wt ppm)
                                P :  鉄の量 (  最
                                S :  試料の質量 (g)
4.9.3  吸光光度法
(1) 要旨 試料に塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液を加えて鉄イオンを第一鉄イオンに還元し,1, 10−
    フェナントロリン溶液を加えて発色させ,波長510nm付近で吸光度を測定し,鉄の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 塩酸 (1+3)   IS K 8180に規定する塩酸を用いて調製したもの。
  (b) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/                                    殉   騰識楓      ヒドロキシ
      ウム10gを水に溶かして100mlとする。褐色瓶中に保存する。
  (c) 1, 10−フェナントロリン溶液 (1g/                                殉     騰識楓       1, 10−フェナントロ
      水和物0.12gを水に溶かして100mlとするか,又はJIS K 8789に規定する1, 10−フェナントロリン
      −水和物0.10gをJIS K 8102に規定するエタノール (95) 20mlに溶かして水で100mlとする。褐色
      瓶中に保存する。
  (d) 酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液 JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物450gを水400mlに
      溶かし,これにJIS K 8355に規定する酢酸240mlを加え,水で1 000mlとする。
  (e) 鉄標準原液 (0.1mgFe/ml)   4.9.1(2)(b)による。
  (f) 鉄標準液 (10  最     攀一                準原液 (0.1mgFe/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,
      水を標線まで加える。
(3) 装置 光電分光光度計
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約2gを1mgのけたまで量り取り,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (b) この中から20mlを分取し,全量フラスコ100mlに移し入れ,塩酸 (1+3) 3ml及び水を加えて約70ml
      とし,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/                     えてよく振り混ぜる。
  (c) 1,10−フェナントロリン溶液 (1g/                び酢酸ナトリウム−酢酸緩衝液15mlを加え,水を標線
      まで加えてよく振り混ぜた後,約20分間静置して発色させる。
  (d) 発色した液の一部を吸収セル10mmに採り,波長510nm付近の吸光度を測定する。
  (e) 検量線 鉄標準液 (10   最    攀一              1,5mlを段階的に全量フラスコ100mlに採り,塩酸 (1+3) 3m
      及び水を加えて約70mlとし,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (100g/                     えてよく振り混
      ぜる。以下(c)及び(d)と同様に操作し,鉄の量と吸光度との関係から検量線を作成する。
(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当する鉄の量 (最     ‰         次の式によ
    って試料中の鉄の濃度 (wt ppm) を算出する。
                               p
                         F
                                20
                            S
                               100
                      ここに, F :  試料中の鉄の濃度 (wt ppm)
                                P :  鉄の量 (  最
                                S :  試料の質量 (g)

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4.10 マンガン マンガンの定量は,原子吸光分析法,ICP発光分光分析法又は吸光光度法のいずれかによ
る。
4.10.1 電気加熱方式原子吸光分析法
(1) 要旨 希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長279.5nmで吸光度を測定し,マンガ
    ンの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 (1+1)   IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
  (b) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム0.288gを量り取り,
      ビーカー200mlに移し入れ,硫酸 (1+31) 160mlを加えて溶かし,JIS K 8061に規定する亜硫酸ナト
      リウムの溶液 (100g/      ‰         ぜながら滴加して脱色した後,煮沸して二酸化硫黄を追い出す。放
      冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はマンガン(99.9wt%以上)0.100g
      を量り取り,ビーカー100mlに移し入れ,硫酸 (1+3) 20mlを加えて溶かし,放冷後,全量フラス
      コ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0027に規定するマンガン標準液のMn100
      を用いる。
  (c) マンガン標準液 (1  最      一            ‰   ンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ
      000mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 20mlを加え,水を標線まで加える。
(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) マイクロピペット 4.9.1(3)(a)による。
  (b) 電気加熱方式原子吸光分析装置 4.9.1(3)(b)による。
  (c) 発熱体 4.9.1(3)(c)による。
  (d) マンガン中空陰極ランプ
  (e) シースガス 4.9.1(3)(e)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 4.9.1(4)(a)による。
  (b) (a)の操作を行った試料2mlを分取し,全量フラスコ20mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 1mlを加えた後,
      水を標線まで加える。
  (c) (b)の操作を行った試料の一定量(例えば,1050            をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K
      0121の6.の操作に従って,乾燥(100120℃,約3040秒間)した後,灰化(500800℃,約30
      秒間)し,原子化(9)(2 5002 800℃,約46秒間)し,波長279.5nmの吸光度(10)を読み取る(11)。
  (d) 空試験として(a)の操作での試料と同量の水を採り,以下(a)(c)と同様に操作し,得られた吸光度に
      より試料の吸光度を補正する。
  (e) 検量線 マンガン標準液 (1  最     一                0.33mlを段階的に全量フラスコ20mlに採り,硝酸 (1+
      1) 1mlを加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関係
      から検量線を作成する。
    注(9) 4.9.1の注(6)による。
      (10) 4.9.1の注(7)による。
      (11) 4.9.1の注(8)による。
                                                                                             柿
(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)により補正された(4)(c)の吸光度に相当するマンガンの量(
    を求め,次の式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。

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                               q
                        G
                                2
                            S
                               100
                      ここに, G :  試料中のマンガンの濃度 (wt ppm)
                                 q :  マンガンの量 ( 最
                                 S :  試料の質量 (g)
4.10.2 フレーム原子吸光分析法
(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてマンガンをキレート化し,4−メチル−
    2−ペンタノンで抽出する。これをフレーム原子吸光分析法により波長279.5nmで吸光度を測定し,
    マンガンの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  (b) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/                                    殉   騰估          硬
      50gを水に溶かして100mlとする。
  (c) 硫酸アンモニウム溶液 (400g/                                   殉      騰            ンモニウム40gを水
      100mlとする。
  (d) アンモニア水 (1+5)   JIS K 8085に規定するものを用いて調製したもの。
  (e) 塩酸 (1+3)   IS K 8180に規定するものを用いて調製したもの。
  (f)   DTC溶液 (100g/                                       殉  騰謀一       N−ジエチルジチオカルバミド酸ナ
      和物10gを水に溶かして100mlとする。
  (g) 4−メチル−2−ペンタノン (MIBK)  使用前に水を飽和させておく。
  (h) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   4.10.1(2)(b)による。
  (i) 混合標準液(10  最    一          1  最       一        10  最戀一                    フラスコ500mlに硝酸
      り,これにマンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 50ml,カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml)   4.11.1(2)(b)   ]
      5ml及び鉛標準原液 (0.1mgPb/ml)   4.12.1(2)(b)   ] 50mlをそれぞれ分取し,全量フラスコに移し入れ,
      硝酸 (1+12) を標線まで加える。使用時に調製する。
(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 分液漏斗 呼び容量200mlで70mlに標線を付けたもの。
  (b)   H計 4.5(2)による。
  (c) 原子吸光分析装置
  (d) マンガン中空陰極ランプ
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約5gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー300mlに移し入れ,水約30ml及び硝酸1mlを加え
      (12),時計皿で覆って約1分間煮沸し,放冷する。
  (b) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/                 び硫酸アンモニウム溶液 (400g/l) 15mlを加え,ア
      ンモニア水 (1+5) 又は塩酸 (1+3) でpH値を5.05.2とし(pH計で確かめる。),DDTC溶液
      (100g/                    えて混和する。
  (c) 3分間静置した後,分液漏斗に移し入れ,水を標線まで加える。これに4−メチル−2−ペンタノン
      30mlを加え,2分間振り混ぜ,約10分間静置した後,水層を捨て,4−メチル−2−ペンタノン層

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      を試験液とする。
  (d) この試験液について,直ちにJIS K 0121の6.(操作方法)の操作に従い,波長279.5nmの吸光度を
      測定する。
  (e) 検量線 混合標準液 (10  最    一         1   最      一       10   最戀一                 1,10mlを段
      約30mlとする。以下(b)(d)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関係から検量線を作成す
      る。
    注(12)   H値を12とする。
    備考 スロットバーナーを使用して,4−メチル−2−ペンタノン層を噴霧する場合は,次のことに注
          意する。
        (1) 多燃料炎となるので,炎が飛ばない程度にアセチレンの量をできるだけ少なくする。
        (2) ゼロ合わせは(2)(g)の4−メチル−2−ペンタノンで行う。
(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当するマンガンの量 (最    ‰          次の
    式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。
                            q
                        G
                            S
                      ここに, G :  試料中のマンガンの濃度 (wt ppm)
                                 q :  マンガンの量 ( 最
                                 S :  試料の質量 (g)
4.10.3 ICP発光分光分析法
(1) 要旨 希釈した試料を,ICP発光分光分析法により波長257.610nmで発光強度を測定し,内部標準法
    によりマンガンの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 水 4.9.2(2)(a)による。
  (b) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  (c) 内部標準液 (10   最     一                         2)(c)による。
  (d) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   4.10.1(2)(b)による。
  (e) 混合標準液 4.9.2(2)(d)による。
  (f) アルミニウム溶液 (10mgAl/ml)  4.9.2(2)(f)による。
(3) 装置 4.9.2(3)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) (b)   4.9.2の(4)(a)(b)による。
  (c) (b)の操作を行った試料をJIS K 0116の5.8に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,マンガンの波
      長257.610nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定し,イットリウムに対するマン
      ガンの発光強度比を求める。
  (d) 検量線 4.9.2(4)(d)により調製した標準列について,(c)と同様に操作して発光強度比を求め,マンガ
      ンの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。
(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で得られた発光強度比に相当するマンガンの量 ( 最    ‰     
    4.10.2(5)の式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。
4.10.4 吸光光度法

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K 1475-1996
(1) 要旨 試料に過よう素酸カリウムを加えてマンガンを過マンガン酸イオンに酸化して発色させ,波長
    545nm付近で吸光度を測定し,マンガンの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硫酸 (1+3)   IS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
  (b) 硫酸−りん酸混液 水500mlに,JIS K 9005に規定するりん酸200ml及びJIS K 8951に規定する硫
      酸200mlを加え,放冷後,水で1 000mlとする。
  (c) 硝酸銀溶液 (10g/                                 殉     騰          耀              かして100mlとする。
  (d) 過よう素酸カリウム JIS K 8249に規定するもの。
  (e) マンガン標準原液 (0.1mgMn/ml)   4.10.1 (2)(b)による。
  (f) マンガン標準液 (10  最     一             ‰   ンガン標準原液 (0.1mgMn/ml) 10mlを分取し,全量フラス
      100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(3) 装置 光電分光光度計
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約5gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー200mlに移し入れ,硫酸 (1+3) 10mlを加えて砂浴
      上で加熱し,硫酸の白煙が発生し,乾固近くなったら加熱をやめて放冷する。
  (b) 水約60ml及び硫酸−りん酸混液5mlを加え,加熱溶解する。放冷後,硝酸銀溶液 (10g/                  び
      過よう素酸カリウム1g(13)を加え,約2分間煮沸し(14),流水で冷却した後,全量フラスコ100mlに
      移し入れ,水を標線まで加える。
  (c) 溶液の一部を吸収セル1050mmに採り,波長545nm付近の吸光度を測定する(15)。
  (d) 検量線 マンガン標準液 (10  最     一                 1,15mlを段階的にビーカー200mlに採る。以下(b)及
      び(c)と同様に操作し,マンガンの量と吸光度との関係から検量線を作成する。
    注(13) 有機物を多量に含む場合は,過よう素酸カリウムを更に多く加える。
      (14) 白濁を生じたときは,液が透明になるまで煮沸を続ける。
      (15) 着色による妨害がある場合には,吸光度を測定した後,直ちに,そのセルに過酸化水素水
          (30wt%) を1滴加え,残留する色の吸光度を測定して,その数値を前の吸光度から差し引き,
          これをマンガンの吸光度とする。
(5) 計算 (4)(d)で作成した検量線から(4)(c)で測定した吸光度に相当するマンガンの量 (   最     ‰      
    4.10.2(5)の式によって試料中のマンガンの濃度 (wt ppm) を算出する。
4.11 カドミウム カドミウムの定量は原子吸光分析法又はICP発光分光分析法のいずれかによる。
4.11.1 電気加熱方式原子吸光分析法
(1) 要旨 希釈した試料を電気加熱方式原子吸光分析法により,波長228.8nmで吸光度を測定し,カドミ
    ウムの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 (1+1)   IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
  (b) カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml) カドミウム(99.9wt%以上)0.100gを量り取り,ビーカー100ml
      に移し入れ,硝酸 (1+1) 20mlを加えて溶かし,加熱して窒素酸化物を追い出し,放冷後,全量フ
      ラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0012に規定するカドミウム標準液の
      Cd 100を用いる。
  (c) カドミウム標準液 (0.1 最       一          ‰     ミウム標準原液 (0.1mgCd/ml) 10mlを分取し,全量フラス
      1 000mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 20mlを加え,水を標線まで加え,更にその10mlを分取し,全量

――――― [JIS K 1475 pdf 20] ―――――

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