JIS K 1475:1996 水道用ポリ塩化アルミニウム（水道用塩基性塩化アルミニウム） | ページ 5

                                                                                             21
                                                                                    K 1475-1996
      フラスコ100mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 2mlを加え,水を標線まで加える。
(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) マイクロピペット 4.9.1(3)(a)による。
  (b) 電気加熱方式原子吸光分析装置 4.9.1(3)(b)による。
  (c) 発熱体 4.9.1(3)(c)による。
  (d) カドミウム中空陰極ランプ
  (e) シースガス 4.9.1(3)(e)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 4.9.1(4)(a)による。
  (b) (a)の操作を行った試料2mlを分取し,全量フラスコ20mlに移し入れ,硝酸 (1+1) 1mlを加えた後,
      水を標線まで加える。
  (c) (b)の操作を行った試料の一定量(例えば,1050            をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K
      0121の6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100120℃,約30秒間)した後,灰化(300600℃,
      約30秒間)し,原子化(16)(1 5002 300℃,約36秒間)し,波長228.8nmの吸光度(17)を読み取
      る(18)。
  (d) 空試験として(a)の操作での試料と同量の水を採り,以下(a)(c)と同様に操作し,得られた吸光度に
      より試料の吸光度を補正する。
  (e) 検量線 カドミウム標準液 (0.1 最       一               0.2,2mlを段階的に全量フラスコ20mlに採り,硝酸
      (1+1) 1mlを加えた後,水を標線まで加える。以下(c)と同様に操作し,カドミウムの量と吸光度と
      の関係から検量線を作成する。
    注(16) 4.9.1の注(6)による。
      (17) 4.9.1の注(7)による。
      (18) 4.9.1の注(8)による。
(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)により補正された(4)(c)の吸光度に相当するカドミウムの量
    (  最     ‰          次の式によって試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm) を算出する。
                               r
                         H
                                2
                            S
                               100
                      ここに, H :  試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm)
                                 r :  カドミウムの量 ( 最
                                 S :  試料の質量 (g)
4.11.2 フレーム原子吸光分析法
(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてカドミウムをキレート化し,4−メチル
    −2−ペンタノンで抽出する。これをフレーム原子吸光分析法により波長228.8nmで吸光度を測定し,
    カドミウムの含有量を求める。
(2) 試薬 4.10.2(2)による。
(3) 器具及び装置 4.10.2(3)による。ただし,マンガン中空陰極ランプの代わりにカドミウム中空陰極ラ
    ンプを用いる。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 1475 pdf 21] ―――――

22
K 1475-1996
  (a)(c) 4.10.2の(4)(a)(c)による。
  (d) (c)の試験液について,直ちにJIS K 0121の6.(操作方法)の操作に従い,波長228.8nmの吸光度を
      測定する。
  (e) 検量線 4.10.2(4)(e)の標準列の試験液について,(d)と同様に操作し,カドミウムの量と吸光度との
      関係から検量線を作成する。
                                                                                  最
(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当するカドミウムの量 (      ‰          次
    の式によって試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm) を算出する。
                            r
                         H
                            S
                      ここに, H :  試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm)
                                 r :  カドミウムの量 ( 最
                                 S :  試料の質量 (g)
4.11.3 ICP発光分光分析法
(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてカドミウムをキレート化し,4−メチル
    −2−ペンタノンで抽出する。これを水に転溶し,ICP発光分光分析法により波長226.502nmで発光強
    度を測定し,内部標準法によりカドミウムの含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  (b) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/                                    殉   騰估          硬
      50gを水に溶かして100mlとする。
  (c) 硫酸アンモニウム溶液 (400g/                                   殉      騰            ンモニウム40gを水
      100mlとする。
  (d) アンモニア水 (1+5)   JIS K 8085に規定するものを用いて調製したもの。
  (e) 塩酸 (1+3)   IS K 8180に規定するものを用いて調製したもの。
  (f)   DTC溶液 (100g/                              2)(f)による。
  (g) 4−メチル−2−ペンタノン (MIBK)  使用前に水を飽和させておく。
  (h) カドミウム標準原液 (0.1mgCd/ml)  4.11.1(2)(b)による。
  (i) 混合標準液 (1   最       一        5  最戀一               ‰     ミウム標準原液 (0.1mgCd/ml) 5ml及び
      (0.1mgPb/ml)   4.12.1(2)(b)   ]25mlをそれぞれ分取し,全量フラスコ500mlに移し入れ,水を標線まで
      加える。使用時に調製する。
  (j) 内部標準液 (5  最     一                        2)(b)の内部標準原液 (1mgY/ml) 5mlを分取し,全量フラスコ
      に移し入れ,水を標線まで加える。使用時に調製する。
(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 分液漏斗 呼び容量200mlで70mlに標線を付けたもの。
  (b)   H計 4.5(2)による。
  (c)   CP発光分光分析装置
  (d) キャリアーガス JIS K 1105に規定するアルゴン2級
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約10gを1mgのけたまで量り取り,ビーカー300mlに移し入れ,水約30ml及び硝酸1mlを加

――――― [JIS K 1475 pdf 22] ―――――

                                                                                             23
                                                                                    K 1475-1996
      え時計皿で覆って約1分間煮沸し,放冷する。
  (b) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (500g/                び硫酸アンモニウム溶液 (400g/            
      ンモニア水 (1+5) 又は塩酸 (1+3) でpH値を5.05.2とし(pH計で確かめる。),分液漏斗に移
      し入れ,水を標線まで加える。
  (c)   DTC溶液 (100g/                       えて振り混ぜ,3分間静置した後,4−メチル−2−ペンタノン30mlを
      加えて2分間激しく振り混ぜ,約10分間静置した後,水層は別の分液漏斗に移し入れ,4−メチル
      −2−ペンタノン層をビーカー200mlに移す。
  (d) 水層に4−メチル−2−ペンタノン20mlを加えて2分間激しく振り混ぜ,約10分間静置した後,水
      層は捨て,4−メチル−2−ペンタノン層を(c)のビーカーに合わせる。
  (e) このビーカーに水50ml,硝酸2ml及び内部標準液10mlを加え,加熱して4−メチル−2−ペンタノ
      ンを完全に揮散させ,放冷後,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加える。
  (f) これを,JIS K 0116の5.8(定量分析)に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,カドミウムの波長
      226.502nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定して,イットリウムに対するカド
      ミウムの発光強度比を求める。
  (g) 検量線 混合標準液 (1   最       一        5  最戀一                   1,10mlを段階的に全量フラスコ1
      各々に硝酸2ml及び内部標準液10mlを加え,水を標線まで加える。以下(f)と同様に操作して発光
      強度比を求め,カドミウムの量と発光強度比との関係から検量線を作成する。
(5) 計算 (4)(g)で作成した検量線から(4)(f)で測定した発光強度比に相当するカドミウムの量 ( 最     ‰
    め,4.11.2(5)の計算式によって試料中のカドミウムの濃度 (wt ppm) を算出する。
4.12 鉛 鉛の定量は原子吸光分析法又はICP発光分光分析法のいずれかによる。
4.12.1 電気加熱方式原子吸光分析法
(1) 要旨 希釈した試料にマトリックス修飾剤の硝酸パラジウム (II) を加えて,電気加熱方式原子吸光分
    析法により,波長283.3nmで吸光度を測定し,標準添加法により鉛の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 (1+1)   IS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
  (b) 鉛標準原液 (0.1mgPb/ml)   JIS K 8701に規定する鉛(99.9wt%以上)0.100gを量り取り,ビーカー
      100mlに移し入れ,硝酸 (1+3) 40mlを加えて溶かし,加熱して窒素酸化物を追い出し,放冷後,
      全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0015に規定する鉛標準液の
      Pb100を用いる。
  (c) 鉛標準液 (1  最戀一                     準原液 (0.1mgPb/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに移し入れ
      硝酸 (1+1) 20mlを加え,水を標線まで加える。
  (d) 硝酸パラジウム (II) 溶液 (10mgPd/ml)  硝酸パラジウム (II) 4.331gを量り取り,ビーカー100ml
      に移し入れ,硝酸 (1+1) 10mlを加えて溶かし,全量フラスコ200mlに移し入れ,水を標線まで加
      える。
(3) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) マイクロピペット 4.9.1(3)(a)による。
  (b) 電気加熱方式原子吸光分析装置 4.9.1(3)(b)による。
  (c) 発熱体 4.9.1(3)(c)による。
  (d) 鉛中空陰極ランプ
  (e) シースガス 4.9.1(3)(e)による。

――――― [JIS K 1475 pdf 23] ―――――

24
K 1475-1996
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 4.9.1(4)(a)による。
  (b) 4個以上の全量フラスコ20mlそれぞれに,(a)の操作を行った試料2mlずつを採り,1個を除き,他
      のものに鉛標準液 (1   最戀一            ‰                           囲で段階的に添加し,すべての全量
      酸パラジウム (II) 溶液 (10mgPd/ml) 1ml及び硝酸 (1+1) 1mlを加えた後,水を標線まで加える。
  (c) (b)の操作を行った試料の一定量(例えば,1050            をマイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K
      0121の6.(操作方法)の操作に従って,乾燥(100120℃,約30秒間)した後,灰化(500800℃,
      約30秒間)し,原子化(19)(1 8002 500℃,約36秒間)し,波長283.3nmの吸光度(20)を読み取
      る(21)。
    注(19) 4.9.1の注(6)による。
      (20) 4.9.1の注(7)による。
      (21) 4.9.1の注(8)による。
(5) 計算 鉛の添加量と吸光度との関係から計算式を作成し,横軸(鉛の添加量)の切片から鉛の量 (  最
    を求め,次の式により試料中の鉛の濃度 (wt ppm) を算出する。
                              s
                         I
                                2
                            S
                               100
                      ここに, I :  試料中の鉛の濃度 (wt ppm)
                                s :  鉛の量 (  最
                                S :  試料の質量 (g)
4.12.2 フレーム原子吸光分析法
(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えてキレート化し,4−メチル−2−ペンタ
    ノンで抽出する。これをフレーム原子吸光分析法により波長283.3nmで吸光度を測定し,鉛の含有量
    を求める。
(2) 試薬 4.10.2(2)による。
(3) 器具及び装置 4.10.2(3)による。ただし,マンガン中空陰極ランプの代わりに鉛中空陰極ランプを用
    いる。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) (c)   4.10.2の(4)(a)(c)による。
  (d) (c)の試験液について,直ちにJIS K 0121の6.(操作方法)の操作に従い,波長283.3nmの吸光度を
      測定する。
  (e) 検量線 4.10.2(4)(e)の標準列の試験液について,(d)と同様に操作し,鉛の量と吸光度との関係から
      検量線を作成する。
(5) 計算 (4)(e)で作成した検量線から(4)(d)で測定した吸光度に相当する鉛の量 (最     ‰         次の式によ
    って試料中の鉛の濃度 (wt ppm) を算出する。
                            s
                         I
                            S
                      ここに, I :  試料中の鉛の濃度 (wt ppm)
                                s :  鉛の量 (  最
                                S :  試料の質量 (g)

――――― [JIS K 1475 pdf 24] ―――――

                                                                                             25
                                                                                    K 1475-1996
4.12.3 ICP発光分光分析法
(1) 要旨 試料にジエチルジチオカルバミド酸ナトリウムを加えて鉛をキレート化し,4−メチル−2−ペ
    ンタノンで抽出する。これを水に転溶し,ICP発光分光分析法により波長220.353nmで発光強度を測
    定し,内部標準法により鉛の含有量を求める。
(2) 試薬 4.11.3(2)による。
(3) 器具及び装置 4.11.3(3)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) (e) 4.11.3の(4)(a)(e)による。
  (f) (e)の操作を行った試料を,JIS K 0116の5.8(定量分析)に従い,ICP発光分光分析装置に導入し,
      鉛の波長220.353nm及びイットリウムの波長371.029nmの発光強度を測定して,イットリウムに対
      する鉛の発光強度比を求める。
  (g) 検量線 4.11.3(4)(g)により調製した標準列について,(f)と同様に操作して発光強度比を求め,鉛の
      量と発光強度比との関係から検量線を作成する。
(5) 計算 (4)(g)で作成した検量線から(4)(f)で測定した発光強度比に相当する鉛の量 (     最     ‰      
    4.12.2(5)の式によって試料中の鉛の濃度 (wt ppm) を算出する。
4.13 水銀 水銀の定量は原子吸光分析法による。
(1) 要旨 試料に塩化すず(II)を加え,水銀化合物を金属に還元し,通気して水銀を気化させ,波長253.7nm
    で吸光度を測定し,水銀の含有量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  (b) 過マンガン酸カリウム JIS K 8247に規定するもの(22)。
  (c) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (200g/                                    殉   騰識楓      ヒドロキシ
      ウム(22)20gを水に溶かして100mlとする。
  (d) 硫酸 (1+3)   IS K 8951に規定する硫酸(水銀の含有量が1   最     汎  下のもの)を用いて調製したも
      の。
  (e) 塩化すず (II) 溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず (II) 二水和物10gに硫酸 (1+10) 60mlを加え
      て溶かし,水で100mlとする。1週間以上経過したものは使用しない。
  (f) 水銀標準原液 (0.1mgHg/ml)    JIS K 8139に規定する塩化水銀 (II) 0.135gを量り取り,ビーカー
      200mlに移し入れ,硝酸10ml及び水約90mlに溶かし,これを全量フラスコ1 000mlに移し入れ,
      水を標線まで加える。硬質ガラス瓶に保存する。
  (g) 水銀標準液 (0.05  最     最一                   準原液 (0.1mgHg/ml) 10mlを分取し,全量フラスコ1 000mlに
      移し入れ,水を標線まで加える。さらに,この10mlを分取し,全量フラスコ200mlに移し入れ,
      水を標線まで加える。使用時に調製する。
    注(22) 原子吸光分析用試薬など,水銀含有量の少ないものを用いる。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 原子吸光分析装置又は水銀用原子吸光分析装置
  (b) 水銀中空陰極ランプ又は水銀ランプ
  (c) 還元気化装置(23) 原子吸光分析装置と併用する。
        なお,各構成部分の詳細は,次のとおりである。

――――― [JIS K 1475 pdf 25] ―――――

次のページ PDF 26