JIS K 8159:2017 塩化マグネシウム六水和物（試薬） | ページ 2

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K 8159 : 2017
              Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標
              準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所
             (BAM)などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市
              販の認証標準液がある。
d) 滴定用溶液の調製及び標定は,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の
    調製及び標定)による。市販品を用いる場合は,使用用途に合致することを確認する。
      注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認
              定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。
6.2   純度(MgCl2・6H2O)
  純度(MgCl2・6H2O)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gをはか
      りとり,JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)57 mL及び水を加えて溶
      かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。
  2) エリオクロムブラックT希釈粉末(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブ
      ラックT 0.10 gをはかりとり,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを加えて混合する。褐色
      ガラス製瓶に保存する。
  3) エリオクロムブラックT溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ
      クT 0.5 gをはかりとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて溶かし,JIS K 8891に規定する
      メタノールを加えて100 mLにする。保存する場合,更にJIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシル
      アンモニウム0.5 gを加えて調製し,褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/L EDTA2Na溶液) JIS K 8107
      に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,6.1 d)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.4 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水75 mLを加えて溶かし,約40 ℃
    に加熱する。アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10)5 mL及び指示薬としてエリオクロムブラ
    ックT希釈粉末0.03 g0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,0.1 mol/L EDTA2Na
    溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て青に変わる点とする。
      または,光度滴定によって,610 nm660 nmで0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定を行う。終点は,変
    曲点とする。
d) 計算 純度(MgCl2・6H2O)は,次の式によって計算する。
                            .0020 330V   f
                         A                 100
                                  m
                      ここに,          A :  純度(MgCl2・6H2O)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.020 330 :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するMgCl2・6H2Oの
                                             質量を示す換算係数(g/mL)

――――― [JIS K 8159 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8159 : 2017
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.2
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 試料溶液は,試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b)による。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加え
      て溶かし,エタノール(95)で20 mLにする。
  2) 試料溶液は,試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物
      などの異物の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。

――――― [JIS K 8159 pdf 7] ―――――

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e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合(規格値)”と
    する。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.5 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   IS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につけた試料溶液
      の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.6 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g(質量分率100 %
      としての相当量)をはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mL
      にする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて10 mLにす
      る。これにインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.10 mLを加え,硫酸10 mLを振り混ぜながら徐々に
      加え,10分間放置する。
  2) 試料溶液の色の変化を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液は,青を保つ。
      注記 試料溶液が青を保つ場合,硝酸塩(NO3)として質量分率 約0.002 %以下である。

6.7 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン

――――― [JIS K 8159 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8159 : 2017
      モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水7 mLを
      加え,加熱せずに溶かし,水を加えて100 mLにする。ろ過後,ろ液に水を加え200 mLにする。さ
      らに,硫酸(1+5)10 mLを加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810に規定する1-ブ
      タノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)と下層(水
      相)とを分離する(水相を保存する。)。確認試験は,洗浄操作で分離した1-ブタノール相(上層)
      を硫酸(1+5)15 mLで洗い,硫酸相(下層)を除去する操作を2回行った後,1-ブタノール相(上
      層)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを加え,30秒間振り混ぜて放置し,1-ブタノー
      ル相(上層)が青くならない。
        なお,確認試験で上層(1-ブタノール相)が青くなった場合は,保存水相の洗浄及び確認試験を
      繰り返す。
  1.1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはか
        りとり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。この液1 mLをとり,
        硫酸(1+30)を加えて250 mLにする。
          なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に
        規定する硫酸の体積1を徐々に加える。
  1.2) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積1
        を徐々に加える。
  2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 9007に規定するりん酸二水素
      カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,標線まで水を加えて混
      合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管にりん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)1.0 mLをと
      り,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mLを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8159 pdf 9] ―――――

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a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.3 mLを
      加え,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.9   ナトリウム(Na),カリウム(K),銅(Cu),カルシウム(Ca),バリウム(Ba),鉛(Pb),マン
ガン(Mn),鉄(Fe)及びストロンチウム(Sr)
  ナトリウム(Na),カリウム(K),銅(Cu),カルシウム(Ca),バリウム(Ba),鉛(Pb),マンガン(Mn),
鉄(Fe)及びストロンチウム(Sr)の試験方法は,6.9.1及び6.9.2,又は6.9.3のいずれかによる。
6.9.1  原子吸光法
  ナトリウム(Na),カリウム(K),銅(Cu),カルシウム(Ca),鉛(Pb),マンガン(Mn),鉄(Fe),
ストロンチウム(Sr)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %
      30.0 %)の体積2と水の体積3とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gをはかりとり,水を加えて
      溶かし,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。

――――― [JIS K 8159 pdf 10] ―――――

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