JIS K 8159:2017 塩化マグネシウム六水和物（試薬） | ページ 3

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  6) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  7) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  8) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.1c)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル
      シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して
      溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
      に保存する。
  9) ストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8554に規定する硝酸
      ストロンチウム2.42 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線ま
      で加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合
      する。
  10) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  11) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  12) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  13) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  14) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8160に規定する塩化マンガ

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      ン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加え
      て溶かし,水を加えて1 000 mLにする。この液10 mLを正確にとり,硝酸(1+2)15 mL及び水を
      加えて1 000 mLにする。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 水浴 6.7 b) 2)による。
  2)   H計 6.5 b) 2)による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種           測定波長 nm
                            ナトリウム(Na)             589.0
                            カリウム(K)                766.5
                            銅(Cu)                     324.8
                            カルシウム(Ca)             422.7
                            鉛(Pb)                     283.3
                            鉄(Fe)                     248.3
                            マンガン(Mn)               279.5
                            ストロンチウム(Sr)         460.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 直接噴霧法
  1.1) ナトリウム(Na),カリウム(K),カルシウム(Ca)及びストロンチウム(Sr)の場合
  1.1.1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水
         を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  1.1.2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,塩酸
        (2+1)3 mL,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)5.0 mL,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)
         5.0 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)10 mL及びストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/mL)
         5.0 mLを加えて,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  1.2) マンガン(Mn)の場合
  1.2.1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水
         を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  1.2.2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,塩酸
        (2+1)3 mL,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)2.5 mLを加えて,更に水を標線まで加えて混
         合する(Y液)。
  1.3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,表2の測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。
        X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  1.4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
  2) 溶媒抽出法

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  2.1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水30 mL及び塩酸(2+1)3
        mLを加えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  2.2) 比較溶液の調製は,試料4.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水30 mL,塩酸(2+1)3 mL,
        銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)2.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01
        mg/mL)1.2 mLを加えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  2.3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)3 mLをとり,水を加えて5 mLにする。
  2.4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,pH計など
        を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)
        5 mLを直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  2.5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく
        振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液
        からの酢酸ブチル相をX液とし,水相(下層)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液
        とし,水相(下層)は捨てる。
  2.6) 試料溶液からの下層(水相)を分液漏斗200 mLにとり,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく
        振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の酢酸ブチル相(上
        層)は捨てる。再び,水相(下層)に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に
        分かれるまで放置して下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相
        に2.3)の空試験溶液を加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加えた後,
        pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。さらに,NaDDTC
        溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分
        かれるまで放置し上層(酢酸ブチル相)を分離してZ液とする。
  2.7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしてお
        き,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。
        X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,
        Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
  2.8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3をY液の指示値からX液の指示値を
        引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.005 %以下(規格
    値),カリウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.01 %以下(規格
    値),マンガン(Mn) : 質量分率5 ppm以下(規格値),ストロンチウム(Sr) : 質量分率0.005 %以下
   (規格値)”,又は次の2)に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量
    分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
  1)   1は,n2−n1より大きくない。
      注記1 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

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  2)   1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記2 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。質量分率 %を
              質量分率 ppmに変換する場合は,得られた値Aに104を乗じる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
6.9.2  炎光光度法
  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びバリウム(Ba)の炎光光度法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 6.9.1 a) 7)による。
  3) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.9.1 a) 13)による。
  4) バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8155に規定する塩化バリウム
      二水和物1.78 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,
      水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)
      25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      炎光分光光度計 炎の中で元素が熱エネルギーで励起状態になり,これが基底状態に戻るときに発
    する光スペクトルの強さを測定する分析計。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                     分析種         測定波長 nm
                               ナトリウム(Na)        589.0
                               カリウム(K)           766.5
                               バリウム(Ba)          553.6
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,ナトリウ
      ム標準液(Na : 0.01 mg/mL)5.0 mL,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)5.0 mL,及びバリウム標
      準液(Ba : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加えて,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 炎光分光光度計は,アセチレン及び空気を供給して点火後,分析種がフレーム中で励起し,発光強
      度が測定できる状態にする。
  4) 炎光分光光度計を用いて,表3の測定波長を設定し,X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,

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      X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.005 %以下(規格値),
    カリウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値),バリウム(Ba) : 質量分率0.002 %以下(規格値),”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.9.2の注記1によって求めることができる。
6.9.3  ICP発光分光分析法
  ナトリウム(Na),カリウム(K),銅(Cu),カルシウム(Ca),バリウム(Ba),鉛(Pb),鉄(Fe),
ストロンチウム(Sr)及びマンガン(Mn)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %61 %で,特級のもの。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかを用いる。
  2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
        K 8541に規定する硝酸75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量フラ
        スコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた後,
        水を標線まで加えて混合する。
        注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための
              内標準元素として添加する。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)が使用目的に合致
              した場合,市販のものを用いてもよい。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 6.9.1 a) 7)による。
  4) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.9.1 a) 8)による。
  5) ストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/mL) 6.9.1 a) 9)による。
  6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.9.1 a) 10)による。
  7) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.9.1 a) 11)による。
  8) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.9.1 a) 13)による。
  9) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.9.1 a) 12)による。
  10) バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL) 6.9.2 a) 4)による。
  11) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) 6.9.1 a) 14)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。

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