JIS K 8159:2017 塩化マグネシウム六水和物（試薬） | ページ 4

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                                   表4−分析種の測定波長の例
                                      分析種         測定波長 nm
                               ナトリウム(Na)         330.237
                               カリウム(K)            766.490
                               銅(Cu)                 327.395
                               カルシウム(Ca)         317.933
                               鉛(Pb)                 220.353
                               鉄(Fe)                 238.204
                               バリウム(Ba)           455.403
                               マンガン(Mn)           257.610
                               ストロンチウム(Sr)     652.194
                               イットリウム(Y)        360.074
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸1.0 mL及びイットリウム
      標準液(Y : 1 mg/mL)1.0 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ100 mLに硝酸1.0 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)
      1.0 mL及び各標準液を表5に示す3段階の体積をピストン式ピペットなどを用いてとり,混合する
      (それぞれY1液,Y2液及びY3液とする。)。
        なお,バリウム(Ba)だけを測定する場合,他の標準液は用いない。
                                   表5−採取する標準液の体積
                           標準液              mg/mL          採取量 mL
                                                         Y1       Y2       Y3
                ナトリウム標準液(Na)        0.01       2.5      5       10
                カリウム標準液(K)            0.01       2.5      5       10
                銅標準液(Cu)                0.01       0.5      1        1.5
                カルシウム標準液(Ca)        0.01       2.5      5       10
                鉛標準液(Pb)                0.01       0.5      1        1.5
                鉄標準液(Fe)                0.01       0.3      0.6      0.9
                バリウム標準液(Ba)          0.01       2        4        6
                ストロンチウム標準液(Sr)    0.01       5       10       15
                マンガン標準液(Mn)          0.01       0.5      1        1.5
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸1.0 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)1.0
      mL及び水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
      y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
      対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及びイットリウムの発

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      光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率
    を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.005 %
    以下(規格値),カリウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値),銅(Cu) : 質量分率5 ppm以下(規
    格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.01 %以下(規格値),バリウム(Ba) : 質量分率0.002 %以下(規
    格値),鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),マンガン(Mn) : 質量分率5 ppm以下(規格値),
    鉄(Fe) : 質量分率3 ppm以下(規格値),ストロンチウム(Sr) : 質量分率0.005 %以下”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.10 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにする。
  2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
      加える。この液2 mLに水18 mLを加える。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
      リウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
      間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                            0.003 545 3(V1 V2 )   
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,           A : 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V1 : 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                        V2 : 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                         f : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m : はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                             量分率5 %12 %)の質量(g)

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                                0.003 545 3 : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩素
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mL
      を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。
        冷所に保存し10日以内に使用する。
        0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,
      及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用
      い,6.1 d)による。
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  6) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  7) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116に規定する塩化
      アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え
      て混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  3) 沸騰石(必要な場合に用いる。) 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 図1に示す装置,又は自動ケルダール蒸留装置。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

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                                                 A :   蒸留フラスコ500 mL
                                                 B :   連結導入管
                                                 C :   すり合わせコックK-16
                                                 D :   注入漏斗
                                                 E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                 F :   球管冷却器300 mm
                                                 G :   逆流止め(約50 mL)
                                                 H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                  I :  共通すり合わせ
                                                  J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                 K :   押さえばね
                                                 L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料5.0 gをはかりとり,水約140 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAにアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)5 mLをとり,水を
      加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れる(必要でない場合は,省略できる。)。
      受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆流止めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナ
      トリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い(必要で
      ない場合は,省略できる。),すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,
      水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び
      空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸

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      収セルを用いて,分光光度計で波長630 nm付近で吸光度が最大となる波長で吸光度をJIS K 0115
      の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“塩化マグネシウム六水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号

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