JIS K 8963:2015 硫酸カルシウム二水和物（試薬） | ページ 4

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      を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,6.9 c) 1)のC液25 mL(試料量0.25 g)を全量フラスコ50 mLに正確にとり,カ
      リウム標準液(K : 0.01 mg/mL)2.5 mL及びマグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)2.5 mLを加え,
      水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値n2からX液の指示値n1を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規格値),マグ
    ネシウム(Mg) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.9 d)の注記に準じて求めることができる。

6.11 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)]
      JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)に
      溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mLにする。JIS K 8580に規定する小粒状のすず2,3個を加え
      て保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の
      体積1と水の体積3とを混合する。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規定
      するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,ピリジ
      ンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にする。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液
  10.1) ひ素標準液(As : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  10.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  10.1.3)   IS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶
         かし,水で500 mLにする。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラ

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         スコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) ひ素標準液(As : 1 mg/mL)25 mLを全量フラスコ250 mLに正
        確にとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水
        を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,塩酸(ひ素分析用)(1+
      1)10 mL及び水20 mLを加え,加熱して溶かす。冷却後,水で40 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)1.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,塩
      酸(ひ素分析用)(1+1)10 mLを加え,水で40 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(ひ素分析用)(1+1)10 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水で
      40 mLにする(吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,よう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)
      溶液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 gを加
      え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリ
      ジン溶液5 mLを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の
      水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側面から観察して赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を,空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長に
      おける吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

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                                                   A :   水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                   B :   導管
                                                   C :   水素化ひ素吸収管
                                                   D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                   E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                        湿したガラスウール
                                                   F :   40 mLの標線
                                                   G :   5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

6.12 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 6.3 a) 1)による。
  2) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4)による。
  4) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして
      100 mLにする。
  5) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) 鉄標準液
  6.1) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  6.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。
  6.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。
  6.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかり
         とり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  6.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
        とり,塩酸(2+1)3 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
  2) 蒸発皿 6.8 b) 2)による。
  3) 水浴 6.3 c) 2)による。
  4) ろ紙(5種C) 6.8 b) 3)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

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  1) 試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸1 mL及び水20 mLを加え,5分間煮沸し,冷
      却後,水を加えて20 mLとし,ろ紙(5種C)を用いてろ過する(D液)。D液10 mL(試料量0.50
      g)を蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2
      +1)1 mLを加えて水で15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸0.5 mLを蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通すり合わせ
      平底試験管に移し,塩酸(2+1)1 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)0.50 mLを加えて水で15 mL
      にする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放
      置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び
      水を加えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “硫酸カルシウム二水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者又はその略号