JIS K 8963:2015 硫酸カルシウム二水和物（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8963 : 2015
      ミクロビュレット又はメスピペットを用いて,液の色が中間色3)になるまで中和し,試料5.0 gを速
      やかに加えて,5分間煮沸し,冷却後,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側面から観察する。
        注3) 緩衝液(pH 6.8)50 mLを共通すり合わせ三角フラスコ100 mLにとり,ブロモチモールブ
              ルー溶液3滴を加えたときの液の色。
  2) 試料溶液の色が,中間色から酸性色(黄)となる場合は,続けて共通すり合わせ三角フラスコ100 mL
      に窒素を液面に流しながら,0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液0.02 mLを加えて,液の色を共通す
      り合わせ三角フラスコの側面から観察する。ただし,0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクタ
      ーが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
  3) 試料溶液の色が,中間色からアルカリ性色(青)となる場合は,続けて共通すり合わせ三角フラス
      コ100 mLに窒素を液面に流しながら,0.05 mol/L 塩酸を加えて酸性色(黄)になった後,更に0.1 mL
      を加える(全滴定量V1 mL)。その溶液を5分間煮沸し,冷却後,0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
      で中間色3)になるまで中和する(滴定量V2 mL)。ただし,0.05 mol/L 塩酸及び0.05 mol/L 水酸化ナ
      トリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)に適合するとき,“酸(H2SO4として) : 質量分率0.001 %以下(規格
    値),又は2)に適合するとき,“塩基[Ca(OH)2として] : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の色が,中間色から酸性色(黄)となる場合,c) 2)の操作で得られた試料溶液から得られ
      た色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
  2) 試料溶液の色が,中間色からアルカリ性色(青)の場合,c) 3)の操作の滴定量の差(V1−V2)は,
      0.03 mL以下である。
        注記1 酸(H2SO4として)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                            .0002 452 0V  f
                         A                   100
                                   m
                      ここに,          A :  酸(H2SO4として)の含有率(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                         f :  0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                             (=1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター)
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.002 452 0 :  0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                             H2SO4の質量を示す換算係数(g/mL)
        注記2 塩基[Ca(OH)2として]の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算
                する。
                            .0001 852 2(V1 f1 V2  f2 )
                         A                            100
                                       m
                      ここに,          A :  塩基[Ca(OH)2として]の含有率(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.05 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                       V2 :  滴定に要した0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                        f1 :  0.05 mol/L 塩酸のファクター(=1 mol/L 塩酸のファク
                                             ター)
                                        f2 :  0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                             (=1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター)
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.001 852 2 :  0.05 mol/L 塩酸1 mLに相当するCa(OH)2の質量を示す

――――― [JIS K 8963 pdf 11] ―――――

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                                             換算係数(g/mL)

6.5 炭酸塩

  炭酸塩の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      塩酸(2+1) 6.2 a) 4)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水5 mLを加えて,振り
      混ぜた後,放置する。
  2) 試料溶液に塩酸(2+1)2 mLを加え,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から泡の発生を観
      察する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“炭酸塩 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた液は,泡の発生を認めない。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)のもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 3)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
  2) 洗浄ろ紙(5種C) JIS K 8001の5.8 f) に規定するもの。この場合,ろ紙はJIS P 3801の5種Cを
      用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水40 mL及び硝酸6 mL
      を加えて溶かし,水を加えて50 mLにし,5分間放置する。放置後,洗浄ろ紙(5種C)を用いてろ
      過し,ろ液25 mL(試料量0.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.5 mL及び硝酸3 mLを共通すり合わせ平底
      試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。

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                                                                                   K 8963 : 2015
  2) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4)による。
  3) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン(質量分率100 %として
      の相当量)0.18 gに塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製
      瓶に保存し,30日以内に使用する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加える。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.10 mLを加える。これに硫酸10 mLを振り混ぜなが
      ら徐々に加え,10分間放置後,液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた液は,青を保つ。

6.8 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 6.3 a) 1)による。
  2) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4)による。
  3) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mLにする。
  4) 硝酸(1+2) 6.2 a) 6)による。
  5) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,その上澄み液を
      用いる。冷所に保存し3か月以内に使用する。
  6) 鉛標準液
  6.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) 次のいずれかを用いる。
  6.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。
  6.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。
  6.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)
         25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  6.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
        とり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
  2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  3) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  4) 水浴 6.3 c) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸5 mL及び水40 mLを加
      え,5分間煮沸し,冷却後,ろ紙(5種C)を用いてろ過し,熱水で洗浄する。ろ液と洗液を合わせ
      て蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固させ,水を加えて50 mLとし,ろ紙(5種C)を用いてろ過す

――――― [JIS K 8963 pdf 13] ―――――

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      る(B液)。B液30 mL(試料量3.0 g)を,共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸2 mLを水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移
      し,更に,B液10 mL(試料量1.0 g)及び鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2 mLを加えて,水で30 mL
      にする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mLを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH
      約3.5に調節し,水を加えて40 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加えて振
      り混ぜた後,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.9 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4)による。
  2) ナトリウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。
  2.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え
         て溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ
        1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水30 mL
      を加えて加熱して溶かし,冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(C
      液,C液は6.10の試験にも用いる。)。C液5 mL(試料量0.05 g)を全量フラスコ100 mLに正確に
      とり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,C液5 mL(試料量0.05 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,ナトリウム
      標準液(Na : 0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,ナトリウムの測定波長589.0 nm
      付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリ
      ウムの吸光度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値n2からX液の指示値n1を引いたn2−n1と比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.2 %以下(規格値)”と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。

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                                                                                             13
                                                                                   K 8963 : 2015
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,    A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.10 カリウム(K)及びマグネシウム(Mg)

  カリウム(K)及びマグネシウム(Mg)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4)による。
  2) カリウム標準液及びマグネシウム標準液
  2.1) カリウム標準液(K : 1 mg/mL)及びマグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL) 次のいずれかのもの
        を用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。
  2.1.3) カリウム標準液(K : 1 mg/mL)及びマグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL)を調製する場合 調
         製は,次による。
  2.1.3.1) カリウム標準液(K : 1 mg/mL) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ
           1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなど
           の樹脂製瓶に保存する。
  2.1.3.2) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水を標線
           まで加えて混合する。
  2.2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)及びマグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 次のものを用
        いる。
  2.2.1) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) カリウム標準液(K : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000
         mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  2.2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL)10 mLを全量フ
         ラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                           単位 nm
                                   分析種             測定波長
                             カリウム(K)             766.5
                             マグネシウム(Mg)        285.2
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.9 c) 1)のC液25 mL(試料量0.25 g)を全量フラスコ50 mLに正確にとり,水

――――― [JIS K 8963 pdf 15] ―――――

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