JIS K 8963:2015 硫酸カルシウム二水和物（試薬） | ページ 2

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K 8963 : 2015
  9.1) 調製 調製は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い,次
        のとおり行う。
  9.1.1) 認証標準物質1)の亜鉛を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  9.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥する。
  9.1.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の亜鉛0.33 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり合
         わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mLに移し,水25 mL及び硝酸(1+2)25 mLを加え,
         冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷
         し,全量フラスコ500 mLに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液
         を先の全量フラスコ500 mLに加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保
         存する。
           注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  9.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m      A
                         f1
                             0.326 90 100
                      ここに,        f1 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                     m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                      A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                                0.326 90 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の相当質量(g)
  10) 0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液)
      (C10H14O8N2Na2O8・2H2O : 3.722 g/L) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  10.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(EDTA2Na)
        3.8 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ
        て保存する。
  10.2) 標定 標定は,次のとおり行う。
          0.01 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水75 mLを加えて,
        アンモニア性塩化アンモニウム溶液5 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.02
        g0.03 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,10.1)で調製した0.01 mol/L EDTA2Na
        溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤味のない青に変わった点とする。
  10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             1
                             f  25
                         f
                              V
                      ここに,     f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                  f1 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                  V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.5 gを0.1 mgの桁までビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水30 mL
      を加え,加熱して溶かし,冷却し,全量フラスコ250 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(S
      液)。

――――― [JIS K 8963 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8963 : 2015
  2)   液25 mL(試料量0.05 g)をコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水酸化カリウム溶液(100
      g/L)で中和し,水75 mL及び水酸化カリウム溶液(100 g/L)12 mLを加え,0.01 mol/L EDTA2Na
      溶液で滴定する。指示薬は,HSNN希釈粉末0.05 gを加える。終点は,液の色が赤から赤紫を経て
      赤味のない青に変わった点とする。
c) 計算 純度(CaSO4・2H2O)は,次の式を用いて計算する。
                                      V
                            .0001 721 7   f
                         A                   100
                               m  25 / 250
                      ここに,          A :  純度(CaSO4・2H2O)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                         f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.001 721 7 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するCaSO4・2H2O
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   希塩酸溶状
  希塩酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 6)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水に溶かして100 mLにする。
      褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え
         て溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“わずかな微濁”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 1)参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜてか
    ら15分間放置する。
c) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
      として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。

――――― [JIS K 8963 pdf 7] ―――――

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  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,JIS K 8180に規定する塩
      酸(特級)3 mL及び水17 mLを加えて水浴上で加熱して溶かし,冷却後,水で20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“希塩酸溶状 : 試験適合”とする。
      試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。

6.4 酸(H2SO4として)又は塩基[Ca(OH)2として]

  酸(H2SO4として)又は塩基[Ca(OH)2として]の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 塩酸(0.02 mol/L) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)0.9 mLをとり,水で500 mLにする。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
      gをはかりとり,水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) 水酸化ナトリウム溶液(0.02 mol/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム0.4 gをはかりとり,
      水で500 mLとする。
  5) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  5.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
        た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  5.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  5.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  5.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
        いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存
      する。
  7) 緩衝液(pH 6.8)(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 0.1 mol/L りん酸二水素カ
      リウム溶液50 mL及び0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液11.82 mLを全量フラスコ100 mLにとり,
      二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
  7.1) 0.1 mol/L りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
        用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mLにはかりとり,適量の二
        酸化炭素を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
  7.2) 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 二酸化炭素を除いた水30 mLをポリエチレンなどの樹脂製瓶
        100 mLに入れ,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして
        4,5日放置する。その上澄み液10 mLをポリエチレンなどの樹脂製瓶1 000 mLにとり,二酸化炭
        素を除いた水1 000 mLを加え,A液とする。JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド
        硫酸は,試験成績書などに従って乾燥する。その0.4 g0.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニ
        カルビーカー100 mLに移し,水25 mLを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー

――――― [JIS K 8963 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8963 : 2015
        溶液数滴を加え,A液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。A液のフ
        ァクターを計算した後,A液を全量フラスコ500 mL(ポリプロピレン製など耐塩基性のもの)に
        標線まで入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の水を正確に加える。
          ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0019 419V   100
                      ここに,         f :  0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                0.019 419 :  0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
                                            硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
          加える水の体積は,次の式によって算出する。
                        V   (   .1000) 500
                      ここに,        V :  加える水の体積(mL)
                                       f :  標定によって求められたファクター
  8) 0.05 mol/L 塩酸(HCl : 1.823 g/L) 0.05 mol/L 塩酸の調製は,1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ
      200 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
        なお,ファクターが必要な場合は,希釈前の1 mol/L 塩酸のファクターをそのまま用い,1 mol/L 塩
      酸の調製,標定及び計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)90 mLをとり,水を加えて1 000 mLとし,混合した後,
        気密容器に入れて保存する。
  8.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
        を用い,次のとおり行う。
  8.2.1) 認証標準物質1)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  8.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥
         する。
  8.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.3 g1.4 gを0.1 mgの桁まではかり
         とり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水20 mLを加えて溶かす。指示薬としてブロモフ
         ェノールブルー溶液数滴を加え,8.1)で調製した1 mol/L 塩酸で滴定する。この場合,終点付近
         で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青
         みの緑になる点とする。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0052 99V   100
                      ここに,        f :  1 mol/L 塩酸のファクター
                                     m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                      A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                0.052 99 :  1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を示
                                           す換算係数(g/mL)
  9) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全

――――― [JIS K 8963 pdf 9] ―――――

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      量フラスコ200 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチ
      レンなどの樹脂製気密容器に入れる。使用時に調製する。
        なお,ファクターが必要な場合は,希釈前の1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクターをその
      まま用い,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  9.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
  9.1.1)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム(質量分率100 %として)40 gを,ポリエチレンなどの
         樹脂製容器にはかりとり,二酸化炭素を除いた水100 mLを加えて溶かし,冷却後,ポリエチレ
         ンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器
         1 000 mLに移し,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエ
         チレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  9.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率100 %として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質
         量分率100 %として)40 gを,二酸化炭素を除いた水1 000 mLに溶かし,その液を約1時間か
         くはん(攪拌)する(必要があれば,約24時間放置後,0.2 μmのフィルターでろ過する。)。こ
         の液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  9.1.3)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mLに
         はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。その液
         54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
         1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  9.2) 標定 認証標準物質1)のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の
        アミド硫酸の必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その2.4
        g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mLなどに移し,水25 mLを加えて
        溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,9.1.1)で調製した1 mol/L 水酸
        化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする,又はJIS K 0113
        の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,
        9.1.1)で調製した1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は変曲点とする。
  9.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                      A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                0.097 09 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫
                                           酸の質量を示す換算係数(g/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ三角フラスコ100 mL JIS R 3503に規定するもの。
  2) ミクロビュレット又はメスピペット JIS R 3505に規定する,最小目盛が0.01 mLのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 mL/minで,約2分間通じて空気を置換した共通すり合
      わせ三角フラスコ100 mLに二酸化炭素を除いた水50 mLを加え,ブロモチモールブルー溶液3滴
      を加え,窒素を液面に流しながら,水酸化ナトリウム溶液(0.02 mol/L)又は塩酸(0.02 mol/L)で

――――― [JIS K 8963 pdf 10] ―――――

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