JIS K 9019:2016 りん酸水素二ナトリウム・１２水（試薬） | ページ 4

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K 9019 : 2016
  10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸
         ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に
         入れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
           なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,
         それらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
  10.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
         ムを用い,次のとおり行う。
  10.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを使用する場合は,認証書に定める方法で使用する。
  10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの必要量を認証書などの添付書類に記載された条件で
          乾燥する。
  10.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250
          mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mL
          を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913
          に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混
          ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1) で調製した0.1 mol/L チ
          オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄
          になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
            別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びよう化カリウム2 gをはかりと
          り,硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同
          一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  10.3) 計算 ファクターは,次の式によって計算する。
                                m  25 / 250     A
                         f
                            .0003 566 7V1  V2
                      ここに,             f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                          m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                          A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                         V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                               積(mL)
                                         V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                               体積(mL)
                                  0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                               よう素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
  11) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  11.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  11.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  11.3) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8116に規定する塩化アンモニウ
         ム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
         る。
  12) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フ
       ラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 6.10 b) 1) による。

――――― [JIS K 9019 pdf 16] ―――――

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  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  4) 分光光度計 6.10 b) 3) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水15 mLを加えて溶か
      す。
  2) 比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管
      にとり,水を加えて15 mLにする。
  3) 空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水15 mLをとる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナト
      リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有
      効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で
      15分間放置する。
  5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸
      収セルを用いて,分光光度計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115の
      6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4) : 質量分率0.001 %以下(規格
    値)”とする。
      試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“りん酸水素二ナトリウム・12水”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号

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                                                                                                                                                  3
                                                                  附属書JA
                                                                                                                                                 01
                                                                   (参考)
                                                                                                                                                   9 : 2
                                                     JISと対応国際規格との対比表
                                                                                                                                                       016
     JIS K 9019:2016 りん酸水素二ナトリウム・12水(試薬)               ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R
                                                                        33 Disodium hydrogenphosphate dodecahydrate
     (I)   JISの規定                 (II)   (III)国際規格の規定                                                    (V)   JISと国際規格との技術的差
                                                                        (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
                                  国際                                  の評価及びその内容                      異の理由及び今後の対策
                                  規格
      箇条番号         内容                箇条            内容         箇条ごと        技術的差異の内容
                                  番号
      及び題名                             番号                         の評価
     1 適用範囲  試薬として用いる        R33       化学分析用試薬40品目 変更     JISは1品目1規格。              試薬の規格使用者が各規格を多く
                 りん酸水素二ナト                  の仕様について規定。                                         引用しやすくするために1品目1
                 リウム・12水につ                                                                               規格としている。
                 いて規定
     2 引用規格
     3 種類                                                             追加     種類の項目を追加。             種類として“特級”だけなので,
                                                                                                                ISO規格と技術的な差異はない。
     4 性質                                                             追加     項目を追加。                   一般的な説明事項であり,技術上
                                                                                                                の差はない。
     5 品質                              R33.1                          変更     1) 品質に差のある項目 : 純度    ISO規格は,長期間内容の見直し
                                                                                 なお,ISO規格の窒素化合物をJIS が行われず国際市場でISO規格品
                                                                                 では硝酸塩及びアンモニウムに分 が用いられることはほとんどな
                                                                                 離して規定。                   い。また,技術的差異も軽微であ
                                                                                 2) 追加した項目 : 水溶状,ひ素  る。
     6 試験方法
     6.1 一般事                                                         追加     項目を追加。                   編集上の差異であり,技術上の差
     項                                                                                                         異ではない。
     6.2 純度    電位差滴定法            R33.3.1   電位差滴定法         変更     試料の量,滴定用溶液などを変更。 技術的な差異は,軽微であり,対
    (Na2HPO4・                                                                                                 策は考慮しない。
     12H2O)
     6.3 水溶状                                                         追加     項目を追加。                   JISとして必要。ISO規格の見直
                                                                                                                し時に,改正提案の検討を行う予
                                                                                                                定。

――――― [JIS K 9019 pdf 18] ―――――

                                                                                                                                          17
                                                                                                                                K 9019 : 2016
     (I)   JISの規定                 (II)   (III)国際規格の規定                                                    (V)   JISと国際規格との技術的差
                                                                        (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
                                  国際                                  の評価及びその内容                      異の理由及び今後の対策
                                  規格
      箇条番号         内容                箇条            内容         箇条ごと        技術的差異の内容
                                  番号
      及び題名                             番号                         の評価
     6.4 pH(50  溶液濃度はg/Lで         R33.3.2   溶液濃度は質量分率 % 変更     ISO規格は溶液濃度を質量分率 %  JISは,操作性から溶液濃度をg/L
     g/L,25 ℃)規定。                            で規定。                      で規定,JISは溶液濃度をg/Lで規 で規定。ISO規格の見直し時に,
                                                                                 定。                           改正提案の検討を行う予定。
     6.5 塩化物  塩化銀比濁法            R33.3.3   塩化銀比濁法         変更     試薬量を変更。                 技術的な差異は,軽微であり,対
    (Cl)                                                                                                      策は考慮しない。
     6.6 硝酸塩  インジゴカルミン        R33.3.5   蒸留−ネスラー法     変更     ISO規格の全窒素を硝酸塩とアン  ISO規格のネスラー法(水銀使用)
                 法                                                                                             は環境・安全上,変更が必要。ISO
                                                                                 モニウムに分離し,有害性の少ない
                                                                                 試薬に変更。                   規格の見直し時に,改正提案の検
                                                                                                                討を行う予定。
     6.7 硫酸塩  硫酸バリウム比濁        R33.3.4   種晶添加硫酸バリウム 変更     種晶添加比濁法を比濁法に変更。 JISは,定期的に見直しを行って
    (SO4)      法                                比濁法                                                       いるが,ISO規格は,長年見直し
                                                                                                                が行われていないことから実績の
                                                                                                                ある従来のJIS法を踏襲。技術的
                                                                                                                な差異は軽微であり,対策は考慮
                                                                                                                しない。
     6.8 重金属  硫化物比色法            R33.3.6   硫化物比色法         変更     試料量,操作法などを変更。     有害な硫化水素の使用を回避する
    (Pbとして)                                                                                                変更であり,技術的な差異は,軽
                                                                                                                微であり,対策は考慮しない。
     6.9 カリウ  原子吸光分析法          R33.3.8   炎光分光分析法       変更     操作法を変更。                 技術的な差異は,軽微であり,対
     ム(K)                                                                                                    策は考慮しない。
     6.10 ひ素   AgDDTC法                                               追加     項目を追加。                   JISとして必要。ISO規格の見直
    (As)                                                                                                      し時に,改正提案の検討を行う予
                                                                                                                定。
     6.11 鉄(Fe) 1,10-フェナントロ     R33.3.7   スルホサリチル酸比色 変更     5-スルホサリチル酸法を1,10-フェ技術的な差異は,軽微であり,対
                 リン比色法                        法                            ナントロリン法に変更。         策は考慮しない。
     6.12 アンモ インドフェノール        R33.3.5   蒸留−ネスラー法     追加     ISO規格の全窒素を硝酸塩とアン  ISO規格のネスラー法(水銀使用)
     ニウム      青法                                                                                           は環境・安全上,変更が必要。ISO
                                                                                 モニウムに分離し,有害性の少ない
                                                                                                                                              K9
    (NH4)                                                                      試薬に変更。                   規格の見直し時に,改正提案の検
                                                                                                                                                 01
                                                                                                                討を行う予定。
                                                                                                                                                   9 : 2
     7 容器                                                             追加     項目を追加。                   規格適合性を評価する関係で必要
                                                                                                                                                       01
                                                                                                                な項目を追加。
                                                                                                                                                         6
                                                                                                                                                  3

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    K 9019 : 2016
                                                                                                                                              K9
                                                                                                                                                  3
     (I)   JISの規定                 (II)   (III)国際規格の規定                                                    (V)   JISと国際規格との技術的差
                                                                        (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
                                  国際
                                                                                                                                                 0
                                                                        の評価及びその内容                      異の理由及び今後の対策
                                                                                                                                                  19
                                  規格
                                                                                                                                                     : 2
      箇条番号         内容                箇条            内容         箇条ごと        技術的差異の内容
                                  番号
                                                                                                                                                       0
      及び題名                             番号                         の評価
                                                                                                                                                        16
     8 表示                                                             追加     項目を追加。                   規格適合性を評価する関係で必要
                                                                                                                な項目を追加。
     JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 6353-2:1983,MOD
     注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
            − 追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
            − 変更  国際規格の規定内容を変更している。
     注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
            − MOD  国際規格を修正している。